ПРОБЛЕМЫ МАШИНОСТРОЕНИЯ И НАДЕЖНОСТИ МАШИН
№ 4, 2013
НОВЫЕ ТЕХНОЛОГИИ В МАШИНОСТРОЕНИИ
УДК 621.315.55:621.771
© 2013 г. Фролова А.В., Столяров В.В.
ВЛИЯНИЕ ИМПУЛЬСНОГО ТОКА НА ДЕФОРМИРУЕМОСТЬ, СТРУКТУРУ И СВОЙСТВА СВЕРХПРОВОДНИКА ИЗ СПЛАВА NbTi
Исследовано влияние импульсного тока на деформируемость, структуру и свойства после электропластической деформации сверхпроводника на основе сплава №>—47вес.%Т Показано, что введение импульсного тока при прокатке позволяет получить нанокристаллическую структуру в сплаве и повысить его микротвердость, а также выявить электропластический эффект в материале. Установлено, что электропластическая деформация не подавляет эффект сверхпроводимости.
Известно, что технические низкотемпературные сверхпроводники на основе сплава NbTi до сих пор являются наиболее широко используемым материалом в производстве сверхпроводящих магнитных систем для научного и промышленного назначения, начиная с медицинских диагностических ядерно-магнитно-резонансных томографов, магнитных сепараторов и до термоядерного реактора, такого как Международный Экспериментальный Термоядерный Реактор [1, 2].
Сверхпроводник из сплава NbTi традиционно изготавливается путем сборки многоволоконной заготовки из одножильных проводов и дальнейшей регламентированной термомеханической обработки, которая включает дробную холодную деформацию и низкотемпературное старение между циклами [3]. Стандартная технологическая схема производства является многостадийной, с большими истинными деформациями, энерго- и трудоемкой и очень продолжительной по времени. При этом, в процессе изготовления, в сверхпроводнике должна сформироваться наноструктура с равномерным распределением высокодисперсных выделений проводящей фазы размером 3—10 нм в сверхпроводящей матрице, за счет чего достигается высокая плотность критического тока, необходимая для возникновения сверхпроводимости в проводах [4, 5].
В работах [6—8] было показано, что совмещение деформации с импульсным током для различного вида материалов приводит к снижению напряжений течения, измельчению микроструктуры, а также повышает деформируемость, микротвердость и другие механические характеристики материала. Предполагается, что эти эффекты связаны с взаимодействием электронов проводимости с дефектами кристаллической решетки при деформации материалов. Влияние импульсного тока на скачки напряжений при растяжении в технически чистом титане ВТ1-0 и титановом сплаве Ti493Ni50 7 показано в работе [6]. В работах [7, 8] демонстрируется, что эффект тока является структурно-чувствительным свойством, зависящим от дисперсности структуры
Рис. 1. Схематические изображение композиционной одножильной и многожильной заготовки [10]
и режимов тока. Большая часть опубликованных работ связана с исследованием влияния импульсного тока в таких материалах, как сталь, вольфрам, сплавы с эффектом памяти формы и др. При этом отсутствуют работы по исследованию влияния тока при деформации в сверхпроводниковых материалах. Особенно актуальными для подобного изучения являются современные сверхпроводниковые композиты на основе сплава NbTi. Как упоминалось ранее, одножильные провода являются базой для создания многоволоконного конечного сверхпроводника, и для понимания особенностей данного материала именно одножильные образцы подверглись исследованию в первую очередь.
Целью настоящей статьи является исследование особенностей деформации с импульсным током и возможности ее применения для получения сверхпроводящей проволоки из композита Cu-Nb-NbTi.
Методика проведения исследований. Исследования проводили на одножильных, промежуточного размера прутках 09 х 120 мм, изготовленных на Чепецком механическом заводе (ОАО ЧМЗ) при научном руководстве ВНИИ неорганических материалов им. А.А. Бочвара, из сплава №—47вес.%Ть В прутке ниобий-титановая сердцевина отделена от стабилизирующей медной матрицы диффузионным барьером из ниобия (рис. 1). Фазовый состав исходного сплава представляет собой твердый раствор замещения ß-Ti в Nb и выделения фазы a-Ti [9].
Прокатку с током проводили на установке, состоящей из прокатного стана, валки которого имеют калибры от 1 до 7 мм, генератора импульсного тока и осциллографа. Прокатку осуществляли при комнатной температуре с постоянной скоростью 50 мм/с, в ступенчатом режиме при регулируемом разовом обжатии по диаметру 50 и 100 мкм. Плотность тока составляла j = 100 А/мм2, а длительность импульса т = 120 ■ 10-6. Осуществлялась прокатка с током прутка до 03 мм, чтобы в дальнейшем можно было выполнить структурные исследования методом просвечивающей
электронной микроскопии. Истинная деформация e = lnd0 /d2 (d0, d — диаметр прутка до и после прокатки) после прокатки составляла 0,81; 1,34; 1,62; 1,83; 2,13; 2,20.
Отжиг проводили в муфельной печи при температуре 380° и 400°, время выдержки 1 час с последующим охлаждением в печи [4].
Механические свойства образцов без разрушения оценивали методом микротвердости на приборе ПМТ-3М при нагрузке 100 г и выдержке 10—15 с. Статические испытания на растяжение с применением импульсного тока проводили для выявления особенностей проявления деформационного поведения (скачки напряжений). Испытания осуществляли при комнатной температуре на горизонтальной разрывной машине ИР 5081-20 со скоростью 0,5 мм/мин с подключением генератора для пропускания че-
Рис. 2. Микроструктура образцов в поперечном сечении: а — исходное состояние до травления, e = 0; б — после прокатки с током до травления, e = 2,2; в — исходное состояние NbTi сердцевины, e = 0; г — NbTi сердцевина после прокатки с током, e = 2,2
рез образец импульсного тока с установленными параметрами: плотностью тока j = 100 А/мм2 и длительностью т = 120 мкс. Для определения параметров тока использовали осциллограф.
Исследования методами оптической и электронной микроскопии проводили соответственно на световом микроскопе Axiovert 40 MAT для образцов в поперечном сечении прутка в исходном, холоднокатанном, отожженном состояниях и в состоянии после прокатки с током, и на микроскопе JEM-2100 с ускоряющим напряжением 200 кВ в светлопольном и темнопольном изображениях.
Для определения критической плотности тока Jc сверхпроводника измеряли вольт-амперную характеристику при магнитной индукции 1, 3 и 5 Тл. Образцы для измерений вольт-амперной характеристики представляли собой провод сечением 1 мм2 и длиной 2 м, полученный методом прокатки с током и последующим конечным отжигом для снятия напряжений при температуре 250° в течение 15 минут. Расчет критической плотности тока осуществляли по формуле Jc = IJS, где Ic — критический ток, А; S — площадь сечения образца, мм2/см2.
Результаты исследований и их обсуждение. Деформируемость. Сравнительный эксперимент показал, что при прокатке без тока и с током образцы хорошо деформируются без растрескивания, и в обоих случаях материал без затруднений катался до деформации e = 4,4. Однако введение тока при прокатке позволило увеличить степень обжатия при единичном проходе с 50 до 100 мкм, что свидетельствует о некотором технологическом преимуществе данного метода. Таким образом, в результате применения импульсного тока деформируемость при единичном обжатии увеличивается.
Микроструктура. На рис. 2, а, б видно, что толщина поверхностного и барьерного слоя уменьшается, соответственно с 1000 до 250 мкм и со 100 до 30 мкм. Микрострук-
Рис. 3. Микроструктура сплава Nb—47масс.% Т1: а — после прокатки с током без отжига, e = 2,2; б — после прокатки с током и отжига при 400°, e = 2,2; в — после прокатки с током и отжига при 400°, e = 2,2 (темно-польное изображение в рефлексе фазы а-Т1)
тура №Т! зоны в исходном состоянии характеризуется дисперсными зернами размером 30—50 мкм (рис. 2, в). После деформации с импульсным током вид микроструктуры №Т1 части образца (рис. 2, г) позволяет судить о двухфазном характере сплава, состоящем из дифрагирующей, более темной области Р-№Т1 матрицы и выделений а-Т1 в виде тонких светло-серых лент толщиной 3—7 мкм [10].
В связи с малым размером зерен в деформированном состоянии, их измерили методом просвечивающей электронной микроскопии до и после термической обработки (при T = 400°). На рис. 3, а можно наблюдать ультрамелкозернистую структуру. Размеры отдельных бета-зерен приближаются к 100—200 нм. Встречающиеся крупные зерна являются следствием их рекристаллизации и роста. Вид электронограмм является промежуточным между видами, которым соответствуют крупнозернистой и наноструктуре. Постдеформационный отжиг при 400° (рис. 3, б) приводит к более однородной и измельченной структуре, размер зерен основной фазы которой составляет менее 100 нм. Отмечается кольцевой характер электронограммы, вид которой характерен для нанокристаллической структуры. Предполагается, что множество нано-структурных выделений соответствует фазе а-Т1 [4, 11].
Темнопольное изображение структуры (рис. 3, в) этого же участка в рефлексе фазы а-Т! позволяет более точно определить размер и объемную долю данной фазы, которые соответственно составляют 1—4 нм и менее 10%.
Влияние отжига (на упрочнение) в процессе деформации. В процессе холодной прокатки, с увеличением накопленной деформации микротвердость в ниобий-титановой сердцевине растет незначительно с 1562 до 1810 Мпа (на 14%), что обусловлено деформационным упрочнением. В ниобиевом и медном слое также наблюдается тенденция к росту микротвердости. Далее были получены данные по микротвердости сплава в ходе холодной прокатки с промежуточными отжигами, температура которых составляла 380°, так как в интервале температур 380—400° происходит наиболее интенсивное выделение частиц а-Т1 [12, 13]. При деформации в = 0,5 наблюдается повышение микротвердости на 33—36% (с 1521 до 2346 МПа) по сравнению с данными при холодной прокатке. Это связано со старением и выделением упрочняющей фазы а-Тк при нагреве происходит распад метастабильной в-фазы с выделением дисперсных частиц а-фазы, сопровождающийся упрочнением. Значительное снижение микротвер-
Ну, МПа 3250
а, МПа 600 г
2850
2450::;
2050
1650
1
2
3
4 е
0
0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.