ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2009, том 107, № 3, с. 261-269
ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ^^^^^^^^^^^^ И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА
УДК 669.15'3'293'782'781:537.8:534.8
ВЛИЯНИЕ КРИСТАЛЛИЗАЦИОННОГО ОТЖИГА
НА ДИНАМИЧЕСКИЕ МАГНИТОУПРУГИЕ СВОЙСТВА АМОРФНОГО
СПЛАВА Fe73.7Cui.0Nb3.2Sii2.7B94
© 2009 г. М. А. Боровкова, Р. С. Ильясов, Н. В. Федорова, Е. П. Елсуков, А. В. Загайнов, Г. Н. Коныгин, О. М. Немцова
Физико-технический институт УрО РАН, 426001 Ижевск, ул. Кирова, 132 Поступила в редакцию 25.03.2008 г.
Методом двойного электромагнитно-акустического преобразования исследованы динамические магнитоупругие свойства аморфного сплава Ре73.7Си10КЪ328112.7Б94 в зависимости от температуры кристаллизационного отжига. Обнаружены аномальные изменения дифференциальной магнито-стрикции, затухания и скорости ультразвука, связанные (по данным мессбауэровской спектроскопии) с возникновением нормальной к поверхности ленты составляющей магнитных моментов.
РДСБ: 77.65.Dq, 75.80.+д
ВВЕДЕНИЕ
Устойчивый интерес к аморфным сплавам (АС) Fe-Cu-Nb-Si-B объясняется их уникальными магнитомягкими свойствами. Аморфные ленты сплавов данной системы получают закалкой из жидкого состояния (ЗЖС). Оптимальный уровень магнитных свойств достигается в них после кристаллизационного отжига в результате выделения в аморфной матрице упорядоченной нанокристал-лической фазы Fe-Si [1]. Исследования сплавов со смешанной аморфно-кристаллической структурой направлены в основном на выяснение связи ультрадисперсной структуры и фазового состава со статическими и динамическими магнитными характеристиками, получение термически стабильной константы наведенной магнитной анизотропии, изучение доменной структуры сильномагнитной фазы Fe-Si.
В то же время магнитоупругие эффекты в сплавах типа файнмет, как правило, не рассматриваются, так как вследствие подавления магнитной анизотропии магнитоупругие свойства этих материалов очень низки. Так сплав Fe73.7Cu10Nb3.2Si12.7B94 после отжига при 550°C в течение 2-4 ч приобретает линейную магнитострикцию ^10 <§ 10-6 [2]. Уменьшение времени выдержки приводит к неполному подавлению магнитоупругости (магни-тострикция насыщения XS имеет величину порядка 10-6), хотя магнитные свойства остаются очень высокими. В этом случае гистерезисные магнитные свойства АС определяются как магнитной анизотропией структурного происхождения, так и магнитоупругой анизотропией. В сплавах, получаемых методом ЗЖС, магнитоупругая анизотропия доминирует на начальных этапах процесса кристаллизации, связанных с релаксацией зака-
лочных напряжений, усилением топологической однородности аморфной фазы и образованием ОЦК-структуры в поверхностном слое ленты.
Поскольку термическая кристаллизация АС сопровождается эволюцией магнитоупругих свойств, то исследования этих свойств в зависимости от температуры кристаллизационного отжига могут дать дополнительные сведения о процессах, происходящих на разных ее этапах. Такого рода исследования целесообразно проводить с использованием метода двойного электромагнитно-акустического преобразования (ЭМАП), в основе которого лежит явление динамической магнито-стрикции и динамический магнитоупругий эффект.
Целью настоящей работы было изучение динамических магнитоупругих свойств образцов сплава Ре73 7Си10КЪ3.28112.7Б9.4 в аморфном и аморфно-кристаллическом состоянии. Для исследований использовали ленту шириной 5 мм и толщиной 25 мкм, полученную спиннингованием расплава. Изохронные (1 ч) отжиги проводили в вакууме 10-3 Па в интервале температур от 100 до 520°С. Рентгеновские данные получены на ди-фрактометре ДРОН-3 в СиАа монохроматизиро-ванном излучении (монохроматор - графит). Мессбауэровские измерения были выполнены на спектрометре ЯГРС-4М в режиме постоянных ускорений с использованием источника 57Со в матрице Сг. Температурные зависимости динамической магнитной восприимчивости получены на установке с амплитудой переменного поля 0.8 Э и частотой 125 Гц. Для проведения измерений по резонансной методике двойного ЭМАП готовились образцы шириной 1 мм и длиной 40 мм. Образцы помещались в продольное магнитное поле Н.
Генерация и прием сигнала ЭМАП осуществлялись проходными катушками индуктивности с шириной намотки 5 мм. Измерения проводились на частоте собственного резонанса 50-моды Лэмба в диапазоне 50-150 кГц. На предварительно динамически размагниченных образцах измерялись следующие характеристики: ЭДС, индуцируемая в приемной катушке вторичным электромагнитным полем U, затухание ультразвука Q-1 (величина обратная акустической добротности Q), частота резонанса f. ЭДС двойного ЭМАП измеряли в точке полевого максимума H = Hmax (зависимости U(H) имеют характерный для механизма линейной маг-нитострикции максимум в области процессов вращения). Затухание измеряли двумя методами - методом свободно затухающих колебаний и методом вынужденных колебаний по полуширине резонансной линии [3]. Величина А£-эффекта определялась по зависимостям резонансной частоты от поля f(H).
АНАЛИЗ СТРУКТУРЫ И МАГНИТНЫХ СВОЙСТВ ПОСЛЕ ИЗОХРОННЫХ ОТЖИГОВ
Рентгеновские дифрактограммы представлены на рис. 1. В исходном состоянии сплав является аморфным с характерным для аморфных веществ "гало" (рис. 1, кривая 1). Вплоть до температуры 460°C вид дифрактограммы не изменяется (рис. 1, кривая 2) за исключением уменьшения ширины половины высоты первого пика "гало" с 5.9 до 5.0 26 град. Первые слабые изменения в структуре наблюдаются после отжига при 480°C (рис. 2, кривая 3). Ширина первого пика уменьшается до 3.6 26 град, у второго пика "гало" появляется составляющая при 82 26 град. Отжиг при 500°C (рис. 1, кривая 4) приводит к формированию аморфно-кристаллического состояния с ОЦК-фазой, параметр решетки которой составляет 0.2850 нм и размером блоков ОКР 10 нм. Используя электронно-микроскопические данные [2, 4] для образцов близкого состава, можно утверждать, что размер блоков ОКР совпадает с размером выделений кристаллической фазы, сформировавшейся после отжига. Отжиг при 520°C приводит к дальнейшей кристаллизации сплава (рис. 1, кривая 5).
На рис. 2 представлены температурные зависимости динамической магнитной восприимчивости %(7), полученные со скоростью нагрева 60 град/мин в интервале температур от 20 до 600°C. Вид зависимостей х(Т) не изменяется вплоть до Тотж = = 480°C (рис. 2, кривые 1 и 2), показывая только температуру Кюри аморфного состояния TC = 330 ± 5°C. Первые изменения на %(Т), связанные с увеличением ширины температурного перехода при TC = 330°C и появлением второго магнитного перехода при Т = 400-500°C (рис. 2, кри-
вые 3-5), обусловлены, очевидно, флуктуациями состава и появлением новых фаз.
Мессбауэровские спектры и функции распределения сверхтонких полей Р(Н) образцов приведены на рис. 3. При нахождении функций Р(Н) варьируемым параметром была интенсивность 2-й и 5-й линий мэссбауэровского спектра 12 и 15, после чего находилось отношение /х.б/12.5. Из рисунка видно, что форма спектров и функций Р(Н) практически остаются неизменными до Тотж = = 470°С (рис. 3, кривые 1-3), свидетельствуя о неизменности характеристик локального окружения атомов Бе и, соответственно, об отсутствии флук-туаций состава в образцах. Отношение /х.б/12.5 находилось в пределах 1.1-1.2 при Тотж < 460°С, немного выросло до 1.4 при Тотж = 470°С и резко увеличилось до 2.5 при Тотж = 480°С. Последнее является следствием резкого уменьшения интенсивности 2-й и 5-й линий мессбауэровского спектра (рис. 3, кривая 4). При слабых изменениях в форме функции Р(Н) этого образца можно утверждать, согласно [5], что значительно увеличилась нормальная составляющая магнитных моментов к плоскости ленты при Тотж = 480°С. При Тотж > 490°С отношение /16//2.5 уменьшается до 0.8, т.е. магнитные моменты в этих образцах вновь преимущественно ориентированны в плоскости ленты. Этот важный эффект появления нормальной составляющей намагниченности после определенных термообработок ранее не был обнаружен в системах на основе Бе типа файнмет [2, 4, 6], но он был надежно зарегистрирован при термообработке аморфных сплавов Бе-81-В [7-9].
На наш взгляд, в файнмете Ге-Си-КЪ-81-В этот эффект не был замечен из-за очень узкого температурного интервала его реализации (20-30°С), в то время как в аморфных сплавах Ге-Б1-В этот интервал составляет 80-100°С [9] . В образцах Бе-81-В было показано [7-9], что причиной ориентации магнитных моментов против размагничивающего поля является появление в приповерхностных слоях лент малого количества кристаллической фазы. В работе [8] на основе сопоставления различных литературных данных дается следующее объяснение. После термообработки в образце могут возникнуть напряжения из-за различия удельных объемов и когерентной связи кристаллической и аморфной фаз. Из-за того, что образующиеся в аморфной матрице на ранней стадии включения кристаллической фазы могут быть совершенными кристаллами и строго ориентированными в ленте, поле возникающих напряжений будет анизотропным, что и приведет к определенной ориентации магнитных моментов в образце, отличной от исходного состояния. Уменьшение /16//2 5 при Тотж > 480°С (рис. 3, кривые 4 и 5) может быть связано с нарушением совершенства кристаллов вследствие отчетливо видных флук-туаций состава образца, появления новых кри-
26(CuKa), град
Рис. 1. Рентгеновские дифрактограммы образцов сплава Fe-Cu-Nb-Si-B для различных температур отжига (1 ч): 1 - исходный; 2 - 460; 3 - 480; 4 - 500; 5 - 520°С.
сталлических фаз, роста их количества и нарушения их когерентной связи с остающейся аморфной фазой [8].
С увеличением температуры отжига до Тотж = = 520°С мессбауэровский спектр и функция Р(Н кардинально отличаются по сравнению с исходным состоянием, что указывает на многофазное состояние этого образца после термообработки.
В рамках данной работы не ставилась задача идентификации фаз в закристаллизованном состоянии. Такое изучение было выполнено в работах [2, 4, 6], в которых показано, что могут формироваться упорядоченная фаза Fe-Si, интерме-таллиды Fe2(Nb, B), Fe2(Si, B) и Fe3(SiB)3.
В целом, по результатам рентгеновских, магнитных и мессбауэровски
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.