ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2014, том 115, № 3, с. 260-264
^ ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ
И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА
УДК 669.24'711 '25:539.89:537.622
ВЛИЯНИЕ НАНОРАЗМЕРНОГО СОСТОЯНИЯ НА МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА Ni3(Al,Fe), М^Со)
© 2014 г. Н. В. Казанцева, В. П. Пилюгин, В. А. Завалишин, Н. Н. Степанова
Институт физики металлов УрО РАН, 620990 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18
e-mail: snn@imp.uran.ru Поступила в редакцию 28.02.2013 г.; в окончательном варианте — 25.07.2013 г.
Проведено исследование магнитных свойств интерметаллида Ni3Al, двойного и легированного железом и кобальтом, после интенсивной пластической деформации кручением под давлением. Для всех исследованных образцов деформация (10 оборотов, 10 ГПа) приводит к формированию нано-кристаллического состояния. После деформации происходит значительное снижение степени дальнего порядка, что приводит к уменьшению магнитной восприимчивости сплава Ni3Al и намагниченности интерметаллида №3А1—Со. Исходно ферромагнитный сплав Ni3Al—Fe становится парамагнитным при комнатной температуре.
Ключевые слова: интерметаллид, интенсивная пластическая деформация, наноструктурное состояние, магнитные свойства.
DOI: 10.7868/S001532301403005X
ВВЕДЕНИЕ
Интерметаллическое соединение №3А1 является основной упрочняющей фазой (до 70 об. %) жаропрочных никелевых сплавов, используемых при изготовлении турбинных лопаток, наиболее ответственных деталей газотурбинных двигателей (ГТД). Это интерметаллическое соединение имеет ГЦК-решетку со сверхструктурой Ь12, существует в узком интервале концентраций вблизи 75 ат. % N1. Интерметаллид характеризуется высокой степенью дальнего порядка S, близкой к 1, которая сохраняется вплоть до температуры плавления [1]. Интерметаллическое соединение №75А125 является слабым ферромагнетиком с температурой Кюри Тс = 41 К [2].
Формирование нанокристаллического состояния в образцах двойного интерметаллида №3А1 после интенсивной пластической деформации (ИПД) кручением под давлением подробно исследовано в [3, 4]. При этом влияние деформации на магнитное состояние образцов, так же как и влияние легирования, не рассматривалось.
В настоящее время изменение магнитного состояния сплава при его деформации установлено для большого круга интерметаллических соединений [5], в том числе и для двойного интерметаллида №3А1. Влияние это не всегда однозначно. Например, холодная прокатка №3А1 понижает магнитную восприимчивость сплава, тогда как механическое измельчение до порошка ее повышает [5, 6].
Практический интерес представляет исследование жаропрочных сложнолегированных никеле-
вых сплавов. В исходном состоянии до деформации сплавы парамагнитны. Установлено, что при холодной прокатке со степенью деформации более 40% [7], при деформации взрывом [8], после высокотемпературной деформации [9] наблюдается повышение магнитной восприимчивости. При циклической деформации исходно парамагнитного жаропрочного сплава было обнаружено суперпарамагнитное состояние, что связывают с образованием внутри частиц интерметаллида ферромагнитных кластеров [10]. Магнитные кластеры пытаются представить как объемный комплекс дефектов кристаллического строения, что позволяет обсуждать применение магнитных методов для неразрушающего контроля изделий из таких сплавов в процессе эксплуатации. Разработка методов контроля структурного состояния сплавов невозможна без понимания механизма влияния деформации на магнитное состояние сплава.
В данной работе эксперименты проведены на модельных тройных сплавах №3А1—Ре и №3А1—Со в сравнении с нелегированным сплавом №3А1. Выбор легирующих элементов обусловлен тем, что можно получить образцы, находящиеся при комнатной температуре в ферромагнитном состоянии. В литературе отсутствует информация о влиянии ИПД кручением под давлением на магнитные свойства двойного сплава №3А1. Следует отметить, что схема нагружения при кручении под давлением позволяет деформировать основной объем материала в условиях гидростатического сжатия под действием приложенного давления и давления со стороны внешних слоев образца.
Поэтому, несмотря на большую степень деформации, не разрушаются даже образцы хрупкого материала. Это особенно важно для интерметаллида №3А1, которому свойственна хрупкость, связанная с границами зерен.
Целью данной работы являлось исследование структуры и магнитных свойств интерметаллида №3А1, двойного и легированного железом или кобальтом, в деформированном состоянии, полученном методом кручения под давлением, для выяснения связи структурного состояния сплавов на основе №3А1 с характером изменения их магнитных свойств.
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИСССЛЕДОВАНИЯ
Материалами для исследования служили поликристаллические образцы сплава №3А1, двойного и легированного железом или кобальтом (у'-фаза). Химический состав приведен в таблице. Образцы были получены дуговой плавкой в атмосфере аргона в Секторе синтеза сплавов и монокристаллов ИФМ УрО РАН.
Исследование структуры было выполнено с помощью рентгеноструктурного анализа на приборе ДРОН-3 и на просвечивающем электронном микроскопе JEM-200CX в ЦКП "Испытательный
Состав исследованных сплавов, ат. %
Сплав N1 А1 Бе Со
№3А1 75.5 24.5 - -
№3А1-Ре 74.0 18.5 7.5 -
№3А1-Со 67.0 25.0 - 8.0
центр нанотехнологий и перспективных материалов" ИФМ УрО РАН.
Все образцы отожжены по режиму 1100°С, 5 ч. После отжига образцы были однофазны по рентгеновским данным: присутствовали отражения только ГЦК-фазы со сверхструктурой Ы2 (№3А1). Деформацию осуществляли сдвигом под давлением в наковальнях Бриджмена (10 оборотов, Р = = 10 ГПа) при комнатной температуре и холодной прокаткой до 38%. Намагниченность при комнатной температуре измеряли на установке типа магнитные весы Фарадея по силе втягивания образца в неоднородное магнитное поле. Приведенная относительная погрешность измерения внешнего магнитного поля составляла 0.5%, а для измерения намагниченности — 1.5%. Неоднородность магнитного поля в образце не превышала 1%.
Рис. 1. Микроструктура образца №зА1-Ре:
а — исходное состояние, светлопольное изображение; б — точечная микроэлектронограмма, ось зоны [100]у; в — после деформации 10 об., темнопольное изображение в матричном рефлексе; г — кольцевая микроэлектронограмма.
(а)
о
1-4
£
о о я
Я
о ¡^
и
Я
1-1
а
%
а
Я «
а
я
л ч о
£
0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0.1
2 4 6 8 Магнитное поле, кЭ
10
0 2 4 6 8 10 Магнитное поле, кЭ
Рис. 2. Полевая зависимость удельной намагниченности при комнатной температуре: а — №3А1 (1 — исходное состояние, 2 — холодная прокатка 38%; 3 — ИПД кручением под давлением, 1 оборот; 4 — ИПД 10 оборотов); б — №3А1—Ре (1 — исходное ферромагнитное состояние, 2 — после ИПД 10 оборотов).
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Интенсивная пластическая деформация кручением под давлением привела к формированию нанокристаллического состояния в образцах всех трех сплавов. Результаты электронно-микроскопического исследования структуры рассмотрим на примере сплава №3А1—Бе. В исходном состоянии после отжига 1100°С, 5 ч, плотность дислокаций внутри зерна низкая, микроэлектронограммы точечные (рис. 1а, 1б). Параметр решетки у'-фазы до деформации определен как а = (0.3560 ± 0.0001) нм.
После деформации сплав характеризовался большим количеством дефектов: повышена плотность дислокаций, наблюдается большое число микродвойников деформации (полосчатость) внутри кристаллитов (рис. 1в). После ИПД (10 об.) размер зерен в среднем составлял 20 нм. Микроэлек-тронограмма кольцевая (рис. 1г).
Деформация привела к существенному снижению степени дальнего порядка, но полного разупо-рядочения в нашем случае не произошло. На рентгенограмме сплава №3А1—Ре после ИПД (1 об.) присутствуют сверхструктурные линии упорядоченной фазы. Соотношение интегральной интенсивности сверхструктурной линии (100) и структурной (200) в исходном состоянии 0.16 (степень дальнего порядка Б = 0.94). После деформации соотношение уменьшилось до 0.05, что соответствует Б = 0.55. Сверхструктурные линии видны также на электроно-граммах деформированного образца.
Структурные изменения в двойном №3А1 и в сплаве №3А1—Со были аналогичны. Средний размер зерна после ИПД 10 об. в обоих легированных сплавах оценен как 20 нм, для двойного он составлял 30 нм. Возможно, это связано с тем, что оба легирующих элемента — железо и, в несколько меньшей степени, кобальт — являются пластифицирующими элементами [1].
Параметр решетки, рассчитанный по рентгеновским данным, при деформации также увеличился: для двойного сплава №3А1 от 0.3565 до
0.3591 нм, для №3А1-Со от 0.3571 до 0.3590 нм, для №3А1-Ре от 0.3560 до 0.3585 нм.
В настоящее время формирование нанокри-сталлического состояния в образцах двойного интерметаллида №3А1 после интенсивной пластической деформации (ИДП) кручением под давлением подробно исследовано [3, 4]. Сначала образуются фрагменты размером ~100 нм, разделенные малоугловыми границами. Потом из-за неоднородной деформации происходит локальное разупорядочение, образуется большое число двойников деформации, увеличивается плотность дислокаций. Начинается этот процесс на поверхности образца, затем распространяется внутрь и завершается полным разупорядочением с образованием наноструктуры (средний размер зерен при степени деформации е = 7 около 20 нм). Частичное восстановление дальнего порядка начинается при нагреве до 350°С.
Изменения структуры исследованных сплавов после ИПД соответствуют этим результатам для двойного №3А1.
На рис. 2а показано изменение удельной намагниченности для сплава №3А1 по мере увеличения степени деформации. Уже одного оборота достаточно для ее значительного уменьшения. Магнитная восприимчивость, оцениваемая по углу наклона прямых, также уменьшается. Приведена также зависимость удельной намагниченности сплава №3А1 после холодной прокатки. Уменьшение магнитной восприимчивости при прокатке более слабое, чем при ИПД, но все же имеет место, что согласуется с данными [6]. Заметим, что в
0
о
Г
£
о о я
Я
о ¡^
Я Я
се
Я «
се Я л ч
о £
2 3 4
Магнитное поле, кЭ
Рис. 3. Полевая зависимость удельной намагниченности при комнатной температуре:
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.