научная статья по теме ВЛИЯНИЕ ОБЛУЧЕНИЯ ТЯЖЕЛЫМИ ИОНАМИ НА НАНОСТРУКТУРУ ПЕРСПЕКТИВНЫХ МАТЕРИАЛОВ ЯДЕРНЫХ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ УСТАНОВОК Физика

Текст научной статьи на тему «ВЛИЯНИЕ ОБЛУЧЕНИЯ ТЯЖЕЛЫМИ ИОНАМИ НА НАНОСТРУКТУРУ ПЕРСПЕКТИВНЫХ МАТЕРИАЛОВ ЯДЕРНЫХ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ УСТАНОВОК»

ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2012, том 113, № 2, с. 212-224

^ ПРОЧНОСТЬ

И ПЛАСТИЧНОСТЬ

УДК 621.039.53

ВЛИЯНИЕ ОБЛУЧЕНИЯ ТЯЖЕЛЫМИ ИОНАМИ НА НАНОСТРУКТУРУ ПЕРСПЕКТИВНЫХ МАТЕРИАЛОВ ЯДЕРНЫХ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ УСТАНОВОК

© 2012 г. С. В. Рогожкин, А. А. Алеев, А. Г. Залужный, Р. П. Куйбида, Т. В. Кулевой, А. А. Никитин, Н. Н. Орлов, Б. Б. Чалых, В. Б. Шишмарев

Государственный научный центр Российской Федерации Институт теоретической и экспериментальной физики,

117218 Москва, ул. Б. Черемушкинская, 25 Поступила в редакцию 05.07.2011 г.

Разработана методика имитационных экспериментов по облучению тяжелыми ионами образцов конструкционных материалов ядерных энергетических установок для томографических атомно-зондовых исследований. Реализована схема облучения образцов для томографических атомно-зон-довых исследований на источнике ионов MEVVA ускорителя ТИПр (ИТЭФ) с энергией ионов 75 кэВ на заряд. Выполнены тестовые эксперименты по облучению и исследованию образцов стали ЭК-181 ионами алюминия до флюенса ~2 х 1015 ион/см2. Проведены эксперименты по облучению образцов перспективной стали ядерных и термоядерных реакторов ODS EUROFER ионами железа до различных повреждающих доз. Анализ распределения различных химических элементов в исследованных объемах выявил изменение состава наноразмерных кластеров, содержащихся в исходном состоянии этого материала, под воздействием ионного облучения. Проведено сравнение полученных данных с результатами реакторного облучения стали ODS EUROFER. Полученные результаты свидетельствуют о соответствии наномасштабных изменений в дисперсно-упрочненных оксидами сталях в имитационных экспериментах и в условиях реакторного облучения.

Ключевые слова: наноструктура, облучение тяжелыми ионами, радиационное повреждение, материалы ядерной техники.

1. ВВЕДЕНИЕ

В настоящее время в связи с активным развитием атомной энергетики стоит задача разработки новых конструкционных материалов активной зоны ядерных реакторов, обладающих повышенными характеристиками жаропрочности, коррозионной и радиационной стойкости. Деградация эксплуатационных свойств реакторных материалов, главным образом, инициируется локальными нарушениями структуры материала, возникающими под воздействием высокоэнергетичных частиц. Микроструктурные изменения в материалах могут наблюдаться как в масштабах зерен, так и на атомном уровне. Примером негативных макроскопических последствий этих процессов являются радиационное распухание, охрупчива-ние, ползучесть, радиационный рост и ряд других изменений свойств материалов (см., напр., [1, 2]).

Конструкционные материалы ядерных энергетических установок должны обеспечивать безопасную эксплуатацию в течение длительного времени в зависимости от их назначения: от нескольких месяцев до десятков лет. Материалы корпусов реакторов эксплуатируются в течение десятков лет. При этом набор повреждающей до-

зы ~1 смещения на атом (сна), соответствующее флюенсу 1024 н/м2, проходит за десятки лет работы реактора. Материалы активной зоны эксплуатируются в более жестких условиях, и к ним предъявляют существенно более высокие требования по радиационной стойкости (необходима их эксплуатация до повреждающих доз 100— 150 сна). Для аттестации разрабатываемых конструкционных материалов и оценки остаточного ресурса требуется набор соответствующих повреждающих доз в условиях, близких к реальным условиям эксплуатации. Это требует значительного времени и не всегда оправдано. Так, например, набор дозы ~100 сна при облучении нейтронами достигается за несколько лет даже в быстрых реакторах деления. В целом, аттестация конструкционных материалов ядерных реакторов — длительный и трудоемкий процесс. Именно поэтому востребованы методы экспресс-анализа радиационной стойкости конструкционных материалов. Признанным методом ускоренного повреждения является реакторное облучение с более быстрым набором дозы (с увеличенным флаксом). Однако даже облучение в быстрых реакторах, как было сказано выше, может занимать годы при разработке материалов активной зоны реакторов. Кроме

того, реакторное облучение приводит к высокой наведенной радиационной активности материалов, что значительно затрудняет последующие исследования.

В конструкционных материалах ядерных реакторов радиационные дефекты образуются, прежде всего, за счет упругих столкновений с нейтронами. При этом они генерируются неоднородно, в каскадах атом-атомных соударений. Для того, чтобы достаточно точно экспериментально моделировать реальные условия облучения реакторных материалов, можно использовать тяжелые ионы. Нейтрон с энергией 1 МэВ передает около 70 кэВ первично выбитому атому (ПВА) железа — основному химическому элементу сталей. Считается, что ПВА с энергией выше 50 кэВ приводят к образованию субкаскадов со средней энергией около 20—30 кэВ. Низкоэнергетичные ионы могут моделировать первично выбитые атомы, образующиеся при реакторном облучении нейтронами, и соответственно моделировать каскады, характерные для нейтронного облучения. Поэтому на протяжении долгого времени разрабатываются методы экспресс-анализа материалов (имитационные эксперименты) с использованием воздействия пучков ионов [3—6].

При облучении материалов ионами образование радиационных дефектов происходит неоднородно вдоль направления пробега ионов, поэтому наибольшее распространение получили имитационные эксперименты, в которых области радиационного повреждения исследуются микроскопическими методами. Основным направлением в таких экспериментах, является облучение образцов для просвечивающей электронной микроскопии и последующее исследование их микроструктуры [7, 8]. На основе данных об изменениях микроструктуры делается прогноз изменения макроскопических свойств.

В последнее время для анализа реакторных материалов широкое распространение в мире получила методика томографических атомно-зондо-вых исследований, позволяющая получать 3-мерные изображения исследуемых материалов с атомарным разрешением и одновременным определением химической природы каждого регистрируемого атома [9, 10]. И, соответственно, получила развитие разработка методики по облучению и исследованию образцов для томографической атомно-зондовой микроскопии [11—13]. В этом случае для имитационных экспериментов можно использовать низкоэнергетические ионы с энергией сотни кэВ. Такие ионы имеют небольшие пробеги в конструкционных материалах (обычно порядка сотен нанометров), что позволяет облучать непосредственно образцы-иглы для томографических атомно-зондовых исследований, толщина которых составляет ~ 100 нм.

Действительно, для того чтобы падающие на образец-иглу ионы создавали каскады в центре иглы, необходимо чтобы они имели энергию 100— 200 кэВ. Объединив методику ионной имплантации и томографический атомный зонд, можно контролировать большое число параметров облучения (природу падающих ионов, энергию ионов, дозу, скорость набора дозы, температуру образца) и соответственно, исследовать влияние каждого из перечисленных параметров на изменение микроструктуры материала. Несомненным преимуществом ионного облучения является отсутствие радиационной активации образцов, что позволяет безопасно обращаться с облученными образцами.

Необходимо отметить, что высокая скорость набора дозы радиационных повреждений при имитационных воздействиях ионными пучками, по сравнению с реальными условиями облучения, может являться фактором, приводящим к отличиям в результатах радиационных воздействий. Примером таких проявлений являются процессы, протекающих на больших масштабах и временах, превышающих время имитационных воздействий. Очевидно, что у образцов облучавшихся часы и годы, условия протекания диффузионных процессов могут отличаться [2].

Также необходимо учитывать тот факт, что образец имеет развитую поверхность, которая является эффективным стоком точечных дефектов и может изменять их концентрации в облучаемом материале. Именно поэтому рассматриваемые имитационные эксперименты могут представлять лишь первичную стадию аттестации материалов.

Настоящая работа направлена на отработку имитационных экспериментов по облучению образцов для томографической атомно-зондовой микроскопии. Для этих целей использовался источник ионов MEVVA [13] линейного ускорителя тяжелых ионов ТИПр (ИТЭФ). Исследования облученных образцов проводились на энергос-компенсированном оптическом томографическом атомном зонде в ИТЭФ.

На первом этапе был проведен эксперимент, целью которого было обнаружение методами томографической атомно-зондовой микроскопии внедренных облучением ионов. Для этого сталь ЭК-181, с малым содержанием алюминия, облучалась ионами алюминия. Целью следующего эксперимента было изучение деградации наноструктуры стали ODS EUROFER под воздействием тяжелоионного облучения. Исследуемые материалы ЭК-181 и ODS Eurofer являются перспективными конструкционными материалами активной зоны ядерных и термоядерных реакторов. ЭК-181 — это ферритно-мартенситная сталь, а ODS Eurofer — ферритно-мартенситная сталь, дисперсно-упрочненная оксидами иттрия. В исходном состоянии она характеризуется наличием

Collision events

OA -Targer Depth- 1000 A

Рис. 1. TRIM-моделирование повреждений, возникающих при облучении 150 кэВ ионами Fe2+.

высокой плотности (~1024 м-3) наноразмерных (2-4 нм) кластеров, обогащенных Y, V, O и N [14]. Тонкая структура этого материала после облучения в реакторе БОР-60 до дозы 32 сна также была исследована методами томографической атомно-зондовой микроскопии [15]. Проведение имита-

ционного облучения этого материала целесообразно с точки зрения сопоставления результатов ионного и реакторного облучений.

2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Для томографических атомно-зондовых исследований используются образцы в виде игл с радиусом закругления острия в несколько десятков нанометров [16]. Наиболее эффективно каскадная генерация радиационных дефектов происходит в конце пробега ионов. Поэтому для изучения влияния каскадных повреждений на материал с помощью томографического атомного зонда, пробеги падающих ионов должны составлять приблизительно половину толщины

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком