научная статья по теме ВЛИЯНИЕ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И РАДИАЦИОННЫХ ДЕФЕКТОВ НА СТРУКТУРНО-ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В АУСТЕНИТНЫХ СПЛАВАХ Н36 И Н36Т2 Физика

Текст научной статьи на тему «ВЛИЯНИЕ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И РАДИАЦИОННЫХ ДЕФЕКТОВ НА СТРУКТУРНО-ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В АУСТЕНИТНЫХ СПЛАВАХ Н36 И Н36Т2»

ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2004, том 98, № 5, с. 64-69

СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ

УДК 669.15-194:56:539.374.2:621.039.531

ВЛИЯНИЕ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И РАДИАЦИОННЫХ ДЕФЕКТОВ НА СТРУКТУРНО-ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В АУСТЕНИТНЫХ СПЛАВАХ Н36 И Н36Т2

© 2004 г. В. Л. Арбузов, С. Е. Данилов, А. П. Дружков, Д. А. Перминов

Институт физики металлов УрО РАН, 620219 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18

Поступила в редакцию 16.02.2004 г.

Методами остаточного электросопротивления и аннигиляции позитронов исследовано влияние вакансий, генерированных электронным облучением и деформацией, на структурно-фазовые превращения в пластически деформированных на 99% аустенитных Ре-№-(Т1) сплавах. Возникающие при деформации вакансионные кластеры и дислокации являются высокоэффективными стоками для точечных дефектов. В результате этого подавляются процессы расслоения по сравнению с неде-формированными сплавами, требующие большой диффузионной длины для мигрирующих вакансий. Процессы образования интерметаллидных выделений на дислокациях при этом происходят интенсивно.

1. ВВЕДЕНИЕ

В реакторном материаловедении пластическая деформация является одним из способов предварительной обработки конструкционных сталей для снижения их вакансионного распухания при облучении [1]. При пластической деформации в металлах и сплавах так же, как и при облучении образуются точечные дефекты (ТД). При миграции этих неравновесных ТД в сплавах могут происходить структурно-фазовые превращения (СФП), образование выделений, расслоение и т.п., при низких температурах, когда термическая диффузия практически отсутствует. При деформационном воздействии, в отличие от облучения, образуются не только ТД, но и дислокации, которые существенно осложняют характер СФП [2]. В зависимости от степени деформации и температурных условий дислокационная структура может быть неоднородной. Так, например, при сильной холодной деформации в аустенитных сплавах Ре-№(Сг)-Т1 формируется устойчивая ультрамикродисперсная структура с размером зерна ~100 нм [2].

Дислокации, границы субзерен являются эффективными стоками для ТД и при большой их концентрации могут существенно уменьшить длину пробега при миграции ТД до стоков и, соответственно, изменить эффективность их влияния на СФП. В работе [3] было показано, что в сплавах типа Н36 вакансии подвижны при комнатных температурах и при своей миграции образуют вакансионные кластеры (ВК). Ранее нами было показано, что в этих сплавах происходят типичные СФП, расслоение в Н36 и образование интерметаллидных выделений в Н36Т2 [3, 4].

В данной работе использовали два метода. Метод измерения остаточного электросопротивления, имеет интегральную чувствительность к дефектам решетки и СФП. Метод аннигиляции позитронов является избирательно чувствительным методом исследования дефектов вакансионного типа и дислокаций в металлах и сплавах [5, 6]. Совмещение этих методов позволило точнее идентифицировать процессы, происходящие при облучении и отжиге.

Цель настоящей работы - исследование влияния генерированных облучением и деформаций вакансий на СФП в этих сплавах и выявление роли дислокационных стоков в этих процессах.

2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ

Сплавы Ре + 36.5 мас. % N1 (Н36) и Ре + + 36.5 мас. % N1 + 2.5 мас. % Т1 (Н36Т2) были выплавлены из исходных материалов высокой чистоты. После прокатки, резки и электрополировки, проводили гомогенизирующий отжиг образцов сплавов в вакууме 10-5 Па при 1373 К. Образцы сплава Н36Т2 закаливали от 1373 К в воде со скоростью ~500 К/с, а образцы сплава Н36 быстро охлаждали (50-100 К/с). Рентгеноструктурный анализ показал наличие одной аустенитной фазы в обоих сплавах. Согласно данным по растворимости [7], закаленный сплав Н36Т2 является пересыщенным твердым раствором по отношению к титану.

Пластическую деформацию осуществляли прокаткой в валках при комнатной температуре. Уменьшение толщины образца при прокатке достигалось несколькими проходами с примерно

равным значением обжатия при каждом шаге. Рентгеноструктурный анализ сильнодеформиро-ванных (90-99%) образцов обоих сплавов показал наличие одной аустенитной фазы.

Изохронные отжиги проводили либо в вакууме 10-5 Па, либо в атмосфере очищенного гелия со средней скоростью нагрева 1 К/мин.

Для измерения остаточного электросопротивления применяли стандартный четырехконтактный метод с погрешностью измерения -0.02%.

Измерения спектров угловой корреляции ан-нигиляционного излучения проводили на одномерном спектрометре с угловым разрешением 160 мрад х 1 мрад. Был использован 5-параметр, который чувствителен к дислокациям и ваканси-онным дефектам, как к концентрации, так и к их типу [8].

3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

3.1. Влияние изохронного отжига на СФП в деформированных сплавах. Ранее нами было показано электронно-микроскопическими исследованиями, что в деформированных на 92% сплавах типа Н36, формируется полосовая субзеренная структура с шириной полос около 50-400 нм и ячеисто-сетчатым расположением дислокаций со средней плотностью около 1011 см-2. При отжиге сплава Н36Т2 (873 К 1.5 ч) происходит полигони-зация и частичная рекристаллизация. Плотность дислокаций внутри субзерен снижается до 2.6 х х 1010 см-2, тогда как в дислокационных сплетениях меняется мало. Одновременно с этим происходит распад твердого раствора и выделение частиц №3Т1 (У-фазы) на дислокациях, что препятствует их движению и приводит к сохранению областей с высокой концентрацией дислокаций (6 х 10101.2 х 1011 см-2) [10]. При отжиге в диапазоне 570650 К, дислокационная структура остается неизменной.

Было показано, что основные изменения остаточного электросопротивления при облучении связаны не с накоплением радиационных дефектов, а со структурными изменениями: упорядочением по типу расслоения (Н36) либо с образованием выделений У-фазы (Н36Т2). Кроме того, эти выделения препятствуют процессам расслоения [3, 11]. При этом рост сопротивления пропорционален количеству образовавшихся выделений и зависит от их размера [12].

На рис. 1 представлены результаты изохронного отжига деформированных на 99% сплавов Н36 и Н36Т2 облученных при разных температурах до дозы 5 х 1018 см-2. На этом же рисунке представлены результаты отжига для необлучен-ных сплавов после такой же деформации и взятых в закаленном состоянии. При этом за величи-

Ар/рс, %

-5

-10 20

15

10

------------^^

Н36

—□— деф.

—•— деф. + обл. 300 К —деф. + обл. 423 К —■— деф. + обл. 573 К ---о--- без деформации —л— деф. + отжиг 573 К

□-ШХЙОЗЭЗЭОЭ-О-О'

300 400 500 600 700 800 900

т, к

Рис. 1. Зависимости относительного прироста остаточного электросопротивления от температуры при изохронном отжиге деформированных (облученных и необлученных) сплавов и закаленных сплавов Н36 и Н36Т2.

ну р0 принимается значение сопротивления после деформации или после закалки.

В закаленных сплавах изменения электросопротивления происходят только благодаря термической диффузии. Судя по росту сопротивления (рис. 1), СФП (возможно расслоение) в сплаве Н36 происходит при температурах выше 750 К, а образование выделений У-фазы в сплаве Н36Т2 наблюдается при температурах выше 500 К. Такая разница в температурах обусловлена большим пересыщением твердого раствора титаном в закаленном сплаве Н36Т2 и существенно меньшим (по оценкам, по крайней мере, на 2 порядка) необходимым диффузионным путем миграции вакансий для зарождения интерметаллидных выделений по сравнению с процессами расслоения в Н36.

Рассмотрим результаты отжига деформированных необлученных сплавов. Изменения сопротивления на обоих сплавах начинаются выше

5

0

5

0

^-параметр, отн. ед.

Т, К

Рис. 2. Зависимости ¿-параметра при изохронном отжиге облученных и деформированных сплавов Н36 и Н36Т2.

400 К. В сплаве Н36Т2 рост сопротивления затормаживается и образуется плато в районе 600-700 К, а далее рост сопротивления возобновляется и продолжается до 800 К. На сплаве Н36 рост, начавшийся при 400 К сменяется спадом выше 600 К. Таким образом, в деформированных сплавах процессы СФП начинаются при более низких температурах, чем в закаленных.

На рис. 2 представлены полученные методом аннигиляции позитронов зависимости ¿-парамет-ра от температуры изохронного отжига для сплавов, деформированных на 92% и облученных до дозы 5 х 1018 см-2 при 300 К после закалки. Облучение до этой дозы соответствует генерации примерно 5 х 10-4 смещ. на атом, что сравнимо с концентрацией деформационных вакансий. Необходимо учитывать, что величина ¿-параметра растет с ростом концентрации дефектов только до некоторого насыщающего значения [10]. Эти значения для вакансионных кластеров ¿С1, и для

дислокаций ¿й, показаны на рисунке штриховой линией.

Видно, что уровень, до которого растет ¿-параметр в сплавах как при деформации, так и при облучении, близок к ¿С1. Т.е. ВК в качестве ловушек позитронов доминируют над дислокациями, и все изменения в этой области значений ¿-параметра связаны с ВК. Спад ¿-параметра при повышении температуры в обоих сплавах начинается около 400 К и определяется диссоциацией ВК. Причем, по графикам для сплавов, закаленных и облученных электронами, видно, что диссоциация вакансионных кластеров заканчивается около 600 К в сплаве Н36Т2, а в сплаве Н36 при 800 К. В деформированных сплавах спад ¿-параметра благодаря диссоциации ВК происходит в том же диапазоне и выходит на некоторое плато, определяемое оставшимися дислокациями. Но при этом уровень плато для сплава Н36 соответствует уровню насыщения по дислокациям ¿¿, а для сплава Н36Т2 лежит ниже. Данные по электронной микроскопии показали, что при температурах, соответствующих плато, концентрации дислокаций в обоих сплавах одинаковы. Различие в величине ¿-параметра связано с тем, что в сплаве Н36Т2 образование выделений у'-фазы происходит на дислокациях и блокирует захват позитронов, понижая ¿-параметр [10].

По спаду ¿-параметра видно, что в сплаве Н36 рекристаллизация начинается раньше, чем в Н36Т2, при 800 К и заканчивается при 900 К. В сплаве Н36Т2 рекристаллизация начинается при существенно более высоких температурах, око

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком