ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2014, том 115, № 1, с. 14-22
СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.295'71 '293:548.73:539.25
ВЛИЯНИЕ СТАРЕНИЯ НА СТРУКТУРУ И СВОЙСТВА ЗАКАЛЕННОГО СПЛАВА НА ОСНОВЕ ОРТОРОМБИЧЕСКОГО АЛЮМИНИДА ТИТАНА (Ti2AlNb) © 2014 г. О. Г. Хаджиева, А. Г. Илларионов, А. А. Попов
Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина,
620002 Екатеринбург, ул. Мира, 19 illarionovag@mail.ru olga.khadzhieva@gmail.com Поступила в редакцию 04.03.2013 г.; в окончательном варианте — 18.06.2013 г.
Исследованы фазовые и структурные превращения, протекающие при старении титанового сплава на основе О-фазы. Обнаружено формирование особого типа расположения (ферм) пластин О-фа-зы, образующихся в ходе ß ^ О-превращения. С помощью ПЭМ исследована стадийность трансформации структуры в ходе а2 ^ О-превращения, предложена схема протекания превращения. Оценены микродюрометрические характеристики исследуемого сплава, после различных режимов старения.
Ключевые слова: О-фаза, алюминиды титана, старение, фазовые превращения, структура, титановые сплавы.
DOI: 10.7868/S0015323014010094
ВВЕДЕНИЕ
На сегодняшний день одними из наиболее технологичных и перспективных для использования в аэрокосмической технике являются сплавы на основе орторомбического алюминида титана Т12А№ (О-фазы), комплекс эксплуатационных свойств которых определяется режимом упрочняющей термической обработки, включающей закалку и старение. Ранее нами были исследованы стадийность и температурные интервалы фазовых превращений при нагреве закаленного сплава на основе Т12А№ [1], однако остаются малоизученными процессы распада метастабильных фаз в О-сплавах. Особый интерес представляет протекание а2 ^ О-превра-щения при старении сплавов системы Т1—А1—N после закалки, поскольку до сих пор нет единого мнения относительно механизма его реализации: ряд авторов считает, что это превращение протекает путем двойникования с образованием промежуточных фаз [2] или без него [3—5], другие — что механизм превращения является диффузионным и контролируется перераспределением ниобия [6—8], в результате чего обедненные ниобием области остаются а2-фазой, а обогащенные трансформируются в О-фазу.
Кроме того, трансформация структуры сплава в ходе а2 ^ О-превращения может приводить к различной морфологии образующейся О-фазы: в
сплавах системы Т1—А1—№, содержащих до 14 ат. % ниобия, наблюдали как колонии пластин О-фазы различной ориентировки внутри исходной а2-пла-стины [7], так и мелкодисперсные выделения О-фазы на периферии а2-пластин [8].
Таким образом, приведенные выше данные носят противоречивый характер, показывая, что стадийность и структурные особенности превращений при старении О-сплавов изучены недостаточно, поэтому целью данной работы было исследование формирования структуры и фазового состава закаленного О-сплава при старении.
1
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Материалом исследования служили цилиндрические заготовки диаметром 20 мм, выточенные из центральной части слитка титанового сплава на основе интерметаллида Т12А№ (О-фазы) состава Т1— 24.3A1-24.8Nb-1.0Zr-1.4V-0.6Mo-0.3Si (ат. %).
Образцы сплава были закалены в воду с температуры 900°С. При выборе температуры закалки были приняты во внимание данные работы [9], где показано, что при этой температуре не происходит роста Р-зерна и в структуре фиксируется достаточная объемная доля Р-фазы, способная к
1 Образцы исследуемого сплава получены от профессора, д.т.н. Г.А. Салищева в рамках совместных исследований.
распаду при последующем старении. Выбор режимов старения закаленных сплавов основывался на данных термического анализа [1] и планируемых условиях эксплуатации. Поскольку рекомендуемая по литературным данным [10] рабочая температура исследуемых сплавов не превышает 700°С, было решено исследовать процесс старения сплава при 700°С. Кроме того, для оценки стабильности Р-фазы к в ^ О-превращению было проведено старение при 600°С. Старение при обеих температурах проводили в течение 1, 2 и 4 ч.
Исследование микроструктуры сплава осуществляли методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) на микроскопе Jeol 2100 при ускоряющем напряжении 200 кВ.
Микродюрометрические измерения проводили с помощью приставки к микроскопу Neophot 21 при нагрузке 100 г. Погрешность измерения микротвердости составила ±30 МПа.
Рентгеноструктурный фазовый анализ (РСФА) проводили на дифрактометре Bruker D8 Advance в Za-медном излучении с применением энергодисперсионного детектора и щелей Соллера. Съемка велась в интервале углов 29 = 20°—85° методом шагового сканирования, шаг 0.05 град, время на шаг — 3 с.
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
В таблице приведены данные РСФА об изменении фазового состава сплава после закалки и старения при различных режимах. Как видно из таблицы, при закалке сплава фиксируется трехфазное (О + в + а2)-состояние. При старении при температуре 700°С в течение 1 ч реализуется a2 ^ О-превращение и сплав переходит в двухфазное (О + в)-состояние, которое сохраняется при увеличении времени выдержки до 4 ч. Также при этой температуре наблюдается интенсивный распад метастабильного в-твердого раствора.
Понижение температуры старения до 600°С, во-первых, увеличивает инкубационный период до начала протекания a2 ^ О-превращения и, во-вторых, замедляет процесс распада в-твердого раствора, в результате чего сплав сохраняет трехфазную структуру в течение 1- и 2-часовой выдержки.
По периодам решетки О-фазы были рассчитаны объемы ее элементарных ячеек, приходящиеся на один атом (удельные объемы ячеек). В состаренных сплавах, согласно расчетам, удельный объем ячейки О-фазы, в закаленном и состаренном состоянии при обеих температурах старения в течение 4 ч составил 16.866 х 10-30 м3 и 16.943 х х 10-30 м3 соответственно. Это увеличение, по нашему мнению, может быть связано с увеличением растворимости ниобия в О-фазе при тем-
Фазовый состав сплава после закалки и различных режимов старения
Т °С ■*■ ст' ^ Время выдержки, ч Фазовый состав
Закалка а2 + О + в [1]
1 а2 + О + в
600 2
4 О + в
1 а2 + О + в
700 2 О + в
4
пературах старения по сравнению с температурой закалки.
Структура закаленного сплава была подробно нами описана в работе [9], где мы наблюдали пластинчатые выделения а2- и О-фаз различной дисперсности, равномерно распределенные по всему объему Р-твердого раствора, наиболее крупные из которых были идентифицированы как а2-фаза, более мелкие как О-фаза. Также отмечалось, что в-фаза упорядочена по типу В2 и располагается в виде тонких прослоек между пластинами, а ее объемная доля составляет порядка 50%. Было отмечено, что в ходе нагрева под закалку при в ^ О-превращении мелкие пластины О-фазы растворяются, сохраняются только относительно крупные пластины [9].
В ходе старения исследуемого сплава при температуре 700°С распад в-фазы протекает достаточно интенсивно с образованием пластин О-фа-зы. Стоит отметить, что формируется особый тип взаимного расположения выделений О-фазы: на рис. 1а приведен участок тонкой структуры сплава, где видны зигзагообразные ансамбли пластин О-фазы (отмечены пунктирными линиями и стрелками), сформированные при старении в течение 1 ч при температуре 700°С.
В работе [11] приведены расчеты, показывающие, что образование ансамблей закономерно расположенных кристаллов новой фазы внутри исходной фазы является одним из путей уменьшения полей напряжений в ней. Такими энергетически выгодными формами ансамблей кристаллов являются зигзаг, либо пакет параллельных одинаковых пластин. Для подобного рода ансамблей пластин применяется термин "фермо-образные" группы (фермы). В случае зигзагообразной фермы если энергия суммарного поля соединения двух кристаллов (в вершине образуемого ими двугранного угла) меньше суммарной энергии полей каждого кристалла, такое соедине-
Рис. 1. Тонкая структура сплава после старения при 700°С в течение 1 ч при разных увеличениях.
ние является энергетически выгодным. При этом в зависимости от определенных параметров выгодным будет соединение с образованием острого или тупого угла [11]. Как видно из рисунка 1а, в рассматриваемом случае образующиеся в ходе старения пластины О-фазы образуют острый угол величиной порядка 20°. Образуя ферму, эти пластины изменяют состояние Р-матрицы, в результате чего рост соседних пластин О-фазы оказывается взаимосвязанным и происходит образование аналогичных ферм.
Сравнительный анализ ПЭМ-изображений с различных участков фольги показал, что количество "фермообразных" групп пластин О-фазы достаточно велико, при этом вновь образующиеся пластины О-фазы взаимодействуют с другими пластинами, в частности, с крупными пластинами а2-фазы, приводя к изменению внутренней структуры последних. На рис. 1 видно, что в теле крупной а2-пластины присутствуют расположенные через равные расстояния образования, муаровый контраст на которых говорит о том, что это, скорее всего, тонкие пластинки.
В [12, стр. 61] упоминается, что для некоторых высокопрочных титановых сплавов при старении характерно появление подобной субструктуры внутри а-кристалов, при этом наблюдается значительное усложнение микроэлектронограмм и появление "лишних" рефлексов. В этой работе также говорится о том, что тонкие пластинки внутри а-кристаллов являются микродвойниками типа {101}. Вероятно, в кристаллах, имеющих упорядоченную гексагональную решетку (а2) также могут возникать микродвойники. В работе [5] показано, что в сплавах с содержанием ниобия порядка 14 ат. % при а2 ^ О-превращении О-фаза образуется диффузионным путем в виде тонких пластинча-
тых доменов, имеющих двойниковую ориентацию. Морфология наблюдаемых на рисунке 1б тонких пластинок внутри пластины а2-фазы характерна для микродвойников, однако, на микроэлектроно-грамме, полученной с участка аналогичной а2-пластины (рис. 2), двойниковую ориентацию выделить не удалось.
Также в ходе ПЭМ-исследований был обнаружен другой тип пластин, обладающий контрастом, аналогичным вышеописанному, однако расшифровка микроэлектронограмм показала, что участки, имеющие разный контраст
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.