КРИСТАЛЛОГРАФИЯ, 2010, том 55, № 4, с. 749-756
РОСТ КРИСТАЛЛОВ
УДК 548.55.549.517.14
ВЛИЯНИЕ ТЕПЛОВЫХ ЭКРАНОВ НА РАСПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ,
ТЕРМИЧЕСКИЕ НАПРЯЖЕНИЯ И ДЕФЕКТНУЮ СТРУКТУРУ ПРИ ВЫРАЩИВАНИИ ПРОФИЛИРОВАННЫХ КРИСТАЛЛОВ САПФИРА
© 2010 г. С. И. Бахолдин, В. М. Крымов, Ю. Г. Носов, И. Л. Шульпина, А. В. Денисов*, М. И. Саллум*, М. Г. Васильев, В. М. Мамедов, В. С. Юферев
Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН, Санкт-Петербург E-mail: s.bakholdin@mail.iojfe.ru *Санкт-Петербургский государственный университет Поступила в редакцию 13.05.2009 г.
Рассмотрены механизмы формирования блочной структуры в профилированных монокристаллах лейкосапфира, выращиваемых из расплава по способу Степанова. Приводятся результаты измерений распределений температуры и математического моделирования теплообмена в ростовых зонах, а также расчетов полей термоупругих и измерений остаточных напряжений. Для монокристаллов в форме трубок и базисноограненных лент показана возможность эффективного управления тепловыми полями и получения безблочных кристаллов за счет выбора оптимальной экранировки.
ВВЕДЕНИЕ
В широком круге научных интересов В.Л. Ин-денбома значительное место занимали вопросы образования дефектов при росте кристаллов. Для случая выращивания кристаллов методом Чо-хральского им была предложена одна из первых формул для оценки плотности дислокаций по величине осевого градиента температуры [1]. Позднее он сделал качественный анализ формирования дислокационной структуры растущего кристалла как результата пластической деформации под действием термических напряжений, связанных с несовместностью температурных деформаций [2] и первым указал на необходимость использования в оценках уровня напряжений не градиента температуры, а вторых производных, т.е. кривизны температурного поля [3]. В дальнейшем идеи В.Л. Инденбома легли в основу современных методов моделирования полей температур и напряжений и управления дефектной структурой в кристаллах в процессе их выращивания. Им были также выполнены пионерские работы по измерению остаточных напряжений в кристаллах после выращивания [4, 5]. Настоящая работа посвящена вопросам формирования дефектной структуры профилированных монокристаллов лейкосапфира, выращиваемых из расплава способом Степанова, и во многом основана на теоретических представлениях, развивавшихся В.Л. Инденбомом.
Способ Степанова позволяет выращивать из расплава монокристаллы заранее заданной формы поперечного сечения: стержни, ленты, трубки. Этим способом получен широкий круг моно-
кристаллов: полупроводники — германий, кремний, антимонид индия; оптические кристаллы — фториды лития и кальция, а также кристаллы ряда оксидных систем. В последнее время наибольшие успехи достигнуты в области выращивания профилированных монокристаллов лейкосапфи-ра [6, 7].
С самого начала работ по выращиванию профилированных кристаллов было ясно, что кроме задачи получения формы остро стоит и задача обеспечения высокой степени их структурного совершенства. Эти проблемы, разумеется, являются общими для всех методов выращивания, но в каждом из них имеют свои особенности. В случае профилированных кристаллов большое влияние на структуру оказывает форма поперечного сечения [8]. Виды дефектов структуры, как и причины их появления, многообразны, но для профилированных монокристаллов наибольшую проблему составляют дислокации и дислокационные образования, а основной причиной их возникновения является пластическая деформация под действием термических напряжений.
В растущем кристалле формируется сложное нелинейное тепловое поле, которое приводит к несовместности температурных деформаций, что в свою очередь вызывает появление термоупругих напряжений. В случае, если они превышают критическое значение, начинается пластическая деформация, возникают дислокации, линии и полосы скольжения. При дальнейшем остывании возможна перестройка структуры с образованием малоугловых границ и даже блоков, что характерно для монокристаллов лейкосапфира.
(а) !
т, °с 2200
2000
1800
1600
1400
1200
(в)
2060 1960 1860
(б)
0
т, МПа
4 г
(г)
12 Ь, см
Ш л
-4
-8
-12
12 Ь, см
Рис. 1. Выращивание трубчатых монокристаллов сапфира в тепловой зоне с горизонтальными экранами: а — схема зоны; б — рентгеновская топограмма поперечного сечения трубки с наружным и внутренним диаметрами 8 и 3 мм соответственно с блочной структурой; в — распределение температуры Т по длине кристалла Ь, полученное методом вращивания термопары; г — максимальное значение касательной компоненты тензора термоупругих напряжений (штриховыми кривыми показаны критические напряжения сдвига в системе легкого скольжения для лейкосапфира).
Из изложенного следует, что основным методом управления дефектной структурой является воздействие на тепловое поле. Дополнительную возможность предоставляет выбор оптимальной кристаллографической ориентации, но часто она строго задана требованиями применения выращиваемых кристаллов. В настоящей работе мы рассмотрим использование различных видов тепловых экранов для формирования полей температур и термических напряжений в растущем кристалле лейкосапфира на примерах выращивания трубок и базисноограненных лент.
МОНОКРИСТАЛЛ В ФОРМЕ ТРУБКИ
В начале работ по выращиванию профилированных кристаллов лейкосапфира была экспериментально подобрана конфигурация тепловой зоны, характерной чертой которой был пакет горизонтальных молибденовых экранов, окружавший
растущий кристалл [9]. Однако в ряде случаев при использовании подобной экранировки в кристаллах возникала блочная структура. Мы столкнулись с этой проблемой при выращивании трубок с наружным и внутренним диаметрами 8 и 3 мм соответственно. Схема тепловой зоны и рентгеновская топограмма поперечного сечения блочной трубки приведены на рис. 1а, 1б.
Экспериментально распределение температуры изучалось методом вращивания W—Re термопары [10, 11]. Для приближения к стационарным условиям измерения термопара монтировалась на конце ранее выращенной трубки длиной не менее 100 мм и проводилось затравление на всю площадь поперечного сечения трубки без участка разращивания. В ходе дальнейшего выращивания трубки ЭДС термопары регистрировалась цифровым вольтметром. Результаты, представленные на рис. 1в, показывают у самого фронта кристаллизации наличие резкого спада температуры, который носит экспоненциальный характер. Такое распределение температуры вообще характерно для системы с радиационно кондуктивным теплообменом (РКТ) [12]. Оно объясняется интенсивным отводом тепла от горячей зоны потоком теплового излучения. В теории РКТ это явление известно как ^-образность распределения температуры в плоском слое. Расчет термоупругих напряжений по экспериментальному тепловому полю проводился по методике, разработанной в [13]. На рис. 1г показано распределение максимальной касательной составляющей тензора т термоупругих напряжений по оси выращивания. Из рисунка видно, что вблизи фронта кристаллизации она значительно превосходит критические напряжения сдвига для лейкосапфира [14].
Возможно несколько путей снижения кривизны температурного поля у фронта кристаллизации. Первый из них состоит в том, чтобы локально подогреть эту область, например, с помощью дополнительного нагревателя. Но из-за прозрачности сапфира (коэффициент поглощения мал) для такого подогрева нужно излучение с эффективной температурой на несколько сот градусов выше температуры плавления [15, 16]. Это неизбежно привело бы к перегреву формообразовате-ля, трудностям при разращивании, и вызывало бы также локальное оплавление в области любой неоднородности в кристалле. Практически этот путь не реализуем.
Второй путь состоит в общем снижении градиента температуры в растущем кристалле путем использования достаточно длинного нагревателя, полностью окружающего выращенный кристалл. При этом снижается также и средняя кривизна распределения температуры. Этот путь широко используется при выращивании объемных кристаллов, например, методом Чохральского (вплоть до метода малого градиента), или мето-
0
дом ГОИ. При этом неизбежно падает скорость выращивания, а длина кристалла ограничена размером нагревателя. К тому же появляется дополнительная стадия медленного охлаждения выращенного кристалла. Для профилированных кристаллов, у которых обычно длина существенно превышает размеры поперечного сечения, такой путь неэффективен.
Нами был использован другой подход, состоявший в том, чтобы "разогнуть кривую распределения температуры вниз", т.е. создать более высокий, но линейный градиент практически без увеличения полной мощности нагрева. Для этого была сконструирована тепловая зона с наклонными экранами, схематически показанная на рис. 2а. В такой зоне нижняя часть кристалла обменивается теплом с нагревателем в большем диапазоне телесных углов. Но перегрева формо-образователя не происходит за счет большего теп-лоотвода через кристалл, средняя часть которого закрыта от нагревателя наклонными экранами.
Действительно, распределение температуры стало более линейным (рис. 2в), термоупругие напряжения упали ~2.5 раза (рис. 2г). Кроме того, увеличение общего градиента привело к снижению времени пребывания кристалла в горячей области, что ограничило возможность перестройки дислокационной структуры и формирования границ блоков. В результате были выращены безблочные трубки (рис. 2б).
ПРОБЛЕМА ПОЛУЧЕНИЯ БАЗИСНООГРАНЕННЫХ ЛЕНТ
Базисноограненная (БО) лента — это лента, у которой широкая сторона совпадает с плоскостью базиса {0001} лейкосапфира, являющейся его естественной гранью. Эта ориентация нужна для многих оптических применений, для подложек в микроэлектронике, а при точной ориентации позволяет получать оптически гладкую поверхность без механической обработки. Но именно эта ориентация при выращивании дает блочные ленты в тех тепловых зонах, в которых ленты любых других ориентаций растут безблочными.
Ранее нами выполнено систематическое исследование причин этого явления [17—19]. Первоначально казалось, что его трудно объяснить особенностями механизма пластической деформации под де
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.