ИЗВЕСТИЯ РАН. СЕРИЯ ФИЗИЧЕСКАЯ, 2014, том 78, № 4, с. 409-412
УДК 669.017.165:539.25
ВЛИЯНИЕ ТЕРМООБРАБОТКИ И ЛЕГИРОВАНИЯ Re НА ОБЪЕМНУЮ ДОЛЮ у'-ФАЗЫ В СЛОЖНОЛЕГИРОВАННОМ СУПЕРСПЛАВЕ НА ОСНОВЕ Ni-Al-Cr © 2014 г. Э. В. Козлов, Е. Л. Никоненко, Н. А. Попова, Н. А. Конева
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский государственный архитектурно-строительный университет E-mail: koneva@tsuab.ru
Методами дифракционной электронной микроскопии при различных термообработках изучены фазовые превращения сложнолегированных суперсплавов на основе Ni—Al—Cr, легированных Re. Сплавы получены методом направленной кристаллизации. На основании полученных результатов установлены факторы, влияющие на формирование дальнего атомного порядка у'-фазы — упорядоченной многокомпонентной фазы на базе сверхструктуры L12. Показано, что величина степени дальнего порядка находится в прямой зависимости с упрочнением суперсплава.
DOI: 10.7868/S0367676514040279
Данная работа посвящена исследованию процессов фазовых превращений при термообработках сложнолегированного сплава на основе №— А1—Сг. Длительный упорядочивающий отжиг сплава приводит к формированию равновесного состояния: образуется хорошо упорядоченная многокомпонентная фаза на базе сверхструктуры Ы2. Одним из процессов упрочнения—разупрочнения суперсплава является процесс фазового разупрочнения. Он заключается в изменении в сторону уменьшения объемной доли у'-фазы и, как следствие, увеличении объемной доли у-фазы и в появлении новых вторичных фаз: в, а, а, алю-миниды Яе. Введение Яе разупрочняет сплав.
Один из исследуемых сплавов, химический состав которого приведен в табл. 1, изучали в трех состояниях: 1) после направленной кристаллизации (НК); 2) после отжига при 1100°С (3 ч) и 3) после старения: отжиг 1100°С (3 ч) + 800°С (50 ч).
Проведенные исследования показали, что сплав после НК содержит только две фазы: у' и у (рис. 1а), объемные доли которых соответственно равны 0.90 и 0.10. Методом РСА было обнаружено, что после НК у'-фаза в сплаве имеет низкую степень дальнего атомного порядка (п = 0.37 ± 0.05).
Высокотемпературный (1100°С, 3 ч) отжиг, согласно проведенным исследованиям, показал, что в структуре у'-фазы сплава произошли изменения (рис. 1б). Это привело к еще большему уменьшению степени дальнего атомного порядка П (0.20 ± 0.05). Наряду с основными у'- (5у = 0.85) и у- (5у = 0.08) фазами в сплаве после отжига присутствуют две новые фазы на базе ОЦК кристаллической решетки, а именно в-фаза (5р = 0.02) и а-фа-за (8а = 0.02) [1—3]. Можно констатировать, что
при обработке сплава при температуре 1100°С (3 ч) происходит частичное растворение частиц у'-фазы первого уровня. Этот отжиг не гомогенизирует сплав, а вызывает концентрационное расслоение. Представляется, что выбранный режим отжига не достигает основной цели — получение однородной структуры, и поэтому необходимо искать другие методы измельчения частиц у'-фазы.
Исследования структуры сплава после старения (отжиг 1100°С, 3 ч + 800°С, 50 ч) показали, что сплав в этом состоянии является двухфазным (рис. 1в): 8у = 0.97 и 8у = 0.03. Структура сплава становится более однородной. Квазикубоиды у д-фа-зы, окружены прослойками из смеси фаз (у + у'), где у'-фаза — это кубоиды более правильной формы с меньшими размерами (2—5 нм) (они обозначены нами как у !У — наноуровень). Как показали
исследования, внутри частиц у I присутствуют более мелкие частицы, также обладающие сверх-
Таблица 1. Элементный состав исследуемого сплава, представленный в порядке убывания весового состава
Элемент Ат. %
Ni 70.35
Al 18.5
Cr 6
Mo 2.1
Ti 1.7
W 0.95
Hf 0.2
C 0.2
Рь
Рис. 1. Схема фазового состава сплава после: НК (а); отжига при 1100°С в течение 3 ч (б); старения: отжиг 1100°С (3 ч) + старение 800°С (50 ч) (в).
структурой Х12. Эти частицы обозначены как у|п (90—130 нм — микроуровень). Таким образом, частицы у 'т находятся в области двухфазной смеси (У + Уш) [4, 5].
0.84
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
П
Рис. 2. Зависимость объемной доли у'-фазы РУ от
У у'
степени дальнего атомного порядка ц.
Результаты экспериментального исследования показали, что степень дальнего атомного порядка изменяется от 0.2 до 0.87. Она возрастает с увеличением объемной доли у'-фазы (рис. 1). Можно констатировать, что чем больше в сплаве у'-фазы, тем совершеннее в ней дальний атомный порядок. Дальний атомный порядок формируется в у'-фазе, а у-фаза не упорядочена. На рис. 2 приведен фундаментальный факт зависимости объемной доли у'-фазы от степени дальнего атомного порядка.
Исследование следующего сплава показало влияние легирования Яе на структуру и фазовый состав сплава N1—А1—Сг—Ме [6]. Как видно из табл. 2, концентрация тяжелого элемента Яе различна. Кроме Яе в сплаве №—А1—Сг присутствуют и другие легирующие элементы (^ Мо, Т1, Со, С, La), суммарное количество которых не превышает 13 ат. %.
Структурные исследования показали, что все исследуемые сплавы с различным содержанием Яе являются многофазными. Число различных фаз, наблюдаемых в сплавах, зависит от концентрации рения (табл. 2). Оно, как правило, возрастает с ростом концентрации рения. Наличие фаз в работе было идентифицировано методами ПЭМ, РЭМ, РСА и оптической микроскопии.
В сплаве с содержанием 0.34 ат. % Яе это, прежде всего у'- и у-фазы. у'-фаза представлена
крупными частицами. Это частицы у I, или части-
а
У
Таблица 2. Концентрация Яе, режимы термообработки и и фазовый состав сплава
Содержание Яе,
Режим термической
Фазовый состав и объемные доли фаз (±0.01)
ат. % обработки У У' в А112Яе А16Яе
0.34 Отжиг 1100°С, 75 ч 0.35 0.64 - - 0.01 -
0.40 Отжиг 1100°С, 126 ч 0.36 0.44 0.10 0.07 0.03 0.005
0.56 Отжиг 1100°С, 143 ч 0.40 0.32 0.05 0.16 0.06 0.010
ВЛИЯНИЕ ТЕРМООБРАБОТКИ И ЛЕГИРОВАНИЯ Re
411
цы первого структурного (масштабного) уровня (рис. 1а). Второй уровень размера частиц у' — это
частицы уIj. Детальное изучение у 11-частиц этого уровня показало, что они представляют собой фактически двухфазную мелкодисперсную смесь, состоящую из у'- и у-фаз. Эта смесь составляет основную часть структуры материала. Частицы у Jj представляют собой квазикубоиды, окруженные
прослойками смеси (у + у JV), в которой частицы у JV обладают изотропной формой кубоидов [4, 5]. Кроме основных фаз у и у' в сплавах, легированных Re, как указано выше, обнаружены фазы Al12Re и Al6Re (табл. 2 и рис. 3) [7]. Алюминид рения Al12Re представляет собой частицы изотропной формы. Количество фаз невелико при небольшом количестве Re, а с увеличение его содержания в сплаве образуются новые фазы (табл. 2). Также увеличение содержания Re в сплавах увеличивает объемную долю фаз Al12Re, Al6Re (табл. 2). Кроме описанных выше фаз в сплавах, легированных Re, обнаружены еще две фазы: а- и Р-фазы [8, 9]. Выделение частиц Р-фазы происходит внутри у-фазы. Это продемонстрировано на рис. 3.
Частицы а-фазы обладают явно выраженной анизотропной пластинчатой формой и образуются в у'-матрице. При своем образовании а-фаза, наряду с Re, оттягивает на себя из у'-твердого раствора такие элементы, как Mo, Cr, Ni, Al, Co, тем самым разупорядочивая в этих локальных местах у'-матрицу. Образуются каналы Y-фазы, содержащие внутри себя частицы а-фазы. Дальнейший рост частиц а-фазы происходит уже внутри Y-фазы.
Безусловно, все фазы влияют на упрочнение. Оценки показали, что основной упрочняющей фазой является Y'-фаза. Согласно литературным данным, в сплаве Ni3Al при комнатной температуре Y'-фаза достигает значение предела текучести 200 МПа. Легированный суперсплав после соответствующих термообработок может достигать при той же температуре 800 МПа. Появление дисперсных частиц Al6Re, выделившихся в Y-фазе после легирования сплава Re, повлияло на появление новых механизмов упрочнения. Их величина отвечает формуле
а = цb/r, (1)
где ц — модуль сдвига (8 • 104 МПа); b — вектор Бюргерса (2.5 • 10-8 см); r — расстояние между частицами. Дополнительное упрочнение Y-фазы, осуществляемое этими частицами согласно формуле (1), составляет величину 400—500 МПа. На это упрочнение не влияет температура деформации сплава. Помимо частиц Al6Re выделяются также частицы других фаз, а именно Al12Re, Р- и а-фазы. Расстояние между частицами Al12Re, Р-и а-фаз значительно больше, чем между частицами Al6Re, поэтому, согласно (1), их вклад в
а
Al12Re
Al12Re
Рис. 3. Схема фазового состава сплава после отжигов
при 1100°С: 75 ч (а); 126 ч и 143 ч (б).
упрочнение Y-фазы составляет не более 10—15 МПа. Однако эти фазы (Л112Яе, Р- и а-фазы) являются упорядоченными фазами, и поэтому их образование должно приводить к упрочнению Y-фaзы. С другой стороны, эти фазы имеют форму игл или пластин, а такая форма способствует барьерному торможению дислокаций в Y-фазе и соответственно ее упрочнению. Таким образом, образование фаз Л112Яе, Р и а приводит к упрочнению Y-фaзы и соответственно всего материала в целом. Кроме того, фазы Л112Яе, Р и а являются тугоплавкими фазами. Так как они довольно равномерно распределены по объему материала, их образование приведет к повышению рабочей температуры всего сплава.
Одновременно с упрочнением Y-фaзы происходит уменьшение упрочнения за счет снижения объемной доли Y'-фaзы (см. табл. 2) при увеличении концентрации Яе. Изменение объемной доли Y'-фaзы меняет такую величину, как предел
Предел текучести, МПа
Объемная доля у '-фазы, %
Рис. 4. Зависимость предела текучести от объемной доли у'-фазы.
текучести [10]. Такая зависимость отражена на рис. 4.
Полученные результаты свидетельствуют, что между параметрами, характеризующими фазовые превращения в сплаве, структурой твердого раствора и морфологией фаз существуют определенные зависимости. Установлено, что основным параметром, характеризующим строение сплава, является объемная доля у'-фазы. Эта фаза присутствует как основная. Длительный упорядочивающий отжиг сплава приводит к формированию равновесного состояния: образуется хорошо упорядоченная многокомпонентная у'-фаза на базе
сверхструктуры L12. Структуру твердого ра
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.