^ ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ
И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА
УДК 669.15-194.55:539.12.043:537.621
ВЛИЯНИЕ ТЕРМООБРАБОТКИ И ОБЛУЧЕНИЯ НЕЙТРОНАМИ НА МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА ФЕРРИТНО-МАРТЕНСИТНЫХ 12%-НЫХ ХРОМИСТЫХ СТАЛЕЙ
© 2014 г. Ю. Г. Чукалкин*, Б. Н. Гощицкий*, М. В. Леонтьева-Смирнова**, В. М. Чернов**
*Институт физики металлов УрО РАН 620990 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18 **ОАО "Высокотехнологический НИИ неорганических материалов им. академика А.А. Бочвара"
123098 Москва, ул. Рогова 5а e-mail: chukalkin@imp.uran.ru Поступила в редакцию 18.07.2013 г.; в окончательном варианте — 27.08.2013 г.
Изучены магнитные свойства (намагниченность, коэрцитивная сила) ферритно-мартенситных 12% хромистых сталей ЭК-181 (Fe— 12Cr—2W—V—'Ta малоактивируемая) и ЧС-139 (Fe— 12Cr—2W—V— Ta—Mo—Nb—Ni). Образцы сталей были подвергнуты различным термообработкам и облучены в ядерном реакторе ИВВ-2М при температуре не выше 70°C нейтронными флюенсами до 5 х 1019 см-2 (Ен > 0.1 МэВ). В пределах экспериментальной погрешности (~1%) термообработка и облучение практически не влияют на величину намагниченности сталей. Облучение нейтронами приводит к увеличению коэрцитивной силы сталей до ~50% в зависимости от режимов термообработки и флю-енса нейтронов.
Ключевые слова: ферритно-мартенситные 12%-хромистые стали, термообработка, облучение нейтронами, магнитные свойства.
DOI: 10.7868/S0015323014040056
ВВЕДЕНИЕ
Ферритно-мартенситные 12% хромистые стали типа ЭК-181 (Fe—12Cr—2W—V—Ta, малоактивированная) и ЧС-139 (Fe-12Cr-2W-V-Ta-Мо-№-№), разрабатываются как жаропрочные конструкционные материалы для элементов активных зон ядерных и термоядерных энергетических реакторов [1—4]. Однако еще недостаточно изучено влияние внешних воздействий (температурных, радиационных, магнитных) на изменение (деградацию) микроструктуры и функциональных свойств этих сталей и влияние таких изменений на работоспособность сталей и реакторных установок в целом.
Исследования магнитных свойств (намагниченность, коэрцитивная сила) ферритно-мартен-ситных сталей и их радиационных изменений имеют важное значение по ряду причин:
в термоядерных реакторах с магнитным удержанием плазмы магнитные свойства материалов имеют определяющее значение как для формирования и устойчивости конфигурации магнитного поля, так и при возможном изменении функциональных свойств самих материалов в магнитных полях [5, 6];
магнитные свойства могут быть структурно-чувствительными [7, 8] и использованы как при
разработке ферритно-мартенситных сталей (анализе их структурно-фазовых состояний), так и при исследованиях их радиационной повреждаемости и деградации функциональных свойств при использовании в ядерных и термоядерных энергетических реакторах;
при разработке моделей образования и стабильности структурно-фазовых состояний, дефектов и микроструктуры в железе и сплавах железо-хром отмечается важность учета магнитного взаимодействия атомов, которое может влиять на образование дефектов и радиационно-индуцированных се-грегаций [8—13].
В данной работе проведены исследования магнитных свойств (намагниченность, коэрцитивная сила) ферритно-мартенситных 12%-хроми-стых сталей ЭК-181 и ЧС-139 в исходном состоянии и после облучения нейтронами в ядерном реакторе ИВВ-2М нейтронным флюенсом до 5 х х 1019 см-2 (Ен > 0.1 МэВ) и температуре облучения не выше 70°С.
ОБРАЗЦЫ И МЕТОДИКИ
Элементный состав исследованных сталей ЭК-181 и ЧС-139 известен [1-4] (таблица). Об-
Химические составы сталей ЭК-181 и ЧС-139 (вес. %)
Марка
Элемент
стали C Cr Mn Mo Nb V W Ni N Si P S Ta Се Ti B Zr
ЭК-181 0.15 11.17 0.74 0.01 0.01 0.25 1.13 0.03 0.04 0.33 0.010 0.006 0.08 0.15 — 0.006 0.05
ЧС-139 0.21 11.85 0.57 0.51 0.30 0.31 1.26 0.73 0.085 0.29 0.007 0.007 0.07 0.10 0.01 0.006 0.01
разцы для исследований проходили разную термообработку (ТО):
ИСХ (исходная ТО, заводская): нагрев до 800°С, выдержка 1 ч, охлаждение с печью до 600°С, дальнейшее охлаждение на воздухе.
ТТО (традиционная ТО): (1) нагрев до температуры 1100°С, выдержка 40 мин, охлаждение на воздухе; (2) отпуск при температуре 720°С 3 ч, охлаждение на воздухе.
КТО (комбинированная ТО): (1) нагрев до температуры 1100°С, выдержка 40 мин, охлаждение на воздухе до комнатной температуры, (2) нагрев до температуры 810°С с выдержкой 30 мин, охлаждение на воздухе (3 раза); (3) отпуск при температуре 720°С, выдержка 1 ч, охлаждение на воздухе.
КТО-1 (комбинированная ТО, вариант КТО): то же, что и КТО, но с нагревом на втором этапе до 885°С.
Образцы были облучены в герметичных алюминиевых ампулах в водной полости тепловыделяющей сборки ядерного реактора ИВВ-2М при температуре не выше 70° С флюенсами (Ф) нейтронов (Ен > 0.1 МэВ): 1 х 1018 см-2, 1 х 1019 см-2, 5 х 1019 см-2.
Для магнитных измерений использовали образцы в виде дисков диаметром 4.5 мм, толщиной 1 мм и весом 0.114-0.124 г. При измерениях внешнее магнитное поле прикладывалось в плоскости диска. Измерения магнитных свойств образцов выполнены на магнитометре с вибрирующим образцом при температуре 20 ± 2°С. Воспроизводимость показаний магнитометра не хуже ±1%, абсолютная погрешность измерений не превышает 2%, порог чувствительности по магнитному моменту не хуже 4 х 10-6 А м2.
Измерялись следующие магнитные характеристики образцов:
1) зависимость удельной намагниченности (М) от внешнего магнитного поля (Н) в магнитных полях напряженностью до 1.6 х 106 А/м;
2) петля гистерезиса для определения коэрцитивной силы образцов (Нс).
При измерениях петли гистерезиса перед началом измерений сердечник электромагнита магнитометра тщательно размагничивали путем коммутирования направления магнитного поля при
систематическом уменьшении его величины. Остаточное магнитное поле электромагнита после такой процедуры не превышало 80 А/м (~1 эрстед). Измерения петли гистерезиса образцов проводили по точкам при изменении магнитного поля
от +Нмакс д° —Нмакс и от —Нмакс До +Нмакс (Нмакс =
= 40000 А/м). При изменении магнитного поля от точки к точке для стабилизации магнитного поля делалась выдержка в 10 с перед началом измерения. Магнитное поле в месте расположения образцов измерялось стандартным холловским датчиком типа SS495A c чувствительностью 3.125 ± ± 0.125 мВ/гаусс.
На рис. 1 в качестве примера приведен фрагмент петли гистерезиса в окрестности нулевого поля для образца стали ЧС-139 (обработка ТТО). Анализ показал, что зависимость М(Н) в относительно небольших магнитных полях хорошо аппроксимируется линейной зависимостью типа М= = А + ВН (рис. 1), где А и В — некоторые константы. Указанные константы для каждой зависимости М(Н) определялись методом наименьших квадратов при числовой обработке данных. Коэрцитивная сила (Нс) определялась как Нс = А/В. Результаты, полученные в области положительных и отрицательных магнитных полей, усреднялись. Неоднократные измерения одного и того же образца показали, что определяемое значение Нс воспроизводится с погрешностью не более ±80 А/м.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
На рис. 2 в качестве примера приведены изотермы намагниченности образцов стали ЭК-181, подвергнутых различной термообработке. Как видно, кривые намагниченности различных образцов практически совпадают. Для того, чтобы количественно характеризовать магнитные свойства образцов, были определены значения намагниченности насыщения Ms. Известно [14], что кривая намагничивания поликристаллических кубических магнетиков в области приближения к насыщению в ряде случаев хорошо описывается зависимостью:
M = Ms (1 — a/H — b/H2 — c/H3 — ...), (1)
где Ms — намагниченность насыщения, а — коэффициент магнитной жесткости, зависящий от наличия в магнетике пор, включений и других де-
Н, А/м
Рис. 1. Фрагмент петли гистерезиса образца стали ЧС-139 (ТТ0). Точки — эксперимент, сплошные линии — линейные аппроксимации.
фектов. Величины Ь и с могут быть записаны в виде [14]:
Ь = (8/105)К/М2; с = (192/5005)К3/М 83. (2)
Здесь К — эффективная константа анизотропии, которая, в случае отсутствия значительных внутренних напряжений и К1 > К2 (К1 и К2 — первая и вторая константы магнитокристаллической анизотропии), может быть близка к К1, измеренной на монокристаллических образцах [14].
Известно [15, 16], что Fe—Cr-сплавы, близкие по содержанию хрома к исследованным сталям,
М, А м2/кг
Н, кА/м
Рис. 2. Зависимости удельной намагниченности образцов стали ЭК-181, подвергнутых различной термообработке, от напряженности внешнего магнитного поля:
1 — ИСХ, 2 — КТО, 3 — КТО-1, 4 — ТТО.
обладают относительно низкими величинами констант магнитокристаллической анизотропии. Поэтому квадратичные и кубические по 1/Н вклады в выражении (1) малы в области приближения к насыщению, и ими можно пренебречь. Низкие значения коэрцитивной силы для исследованных сталей (Нс ~ 500—1000 А/м) также указывают на малые величины констант магнитокристаллической анизотропии. По этой причине значения М8 определялись путем линейной экстраполяции зависимостей М=Д1/Н) к 1/Н = 0.
На рис. 3 приведены зависимости намагниченности насыщения образцов сталей ЭК-181 и ЧС-139, определенные изложенным выше способом, от условий термообработки. Видно, что в пределах экспериментальной точности намагниченность насыщения не зависит от режима термообработки для обоих типов стали. Обращает на себя внимание, что намагниченность образцов стали ЧС-139 заметно ниже намагниченности образцов стали ЭК-181. Этот эффект может быть обусловлен меньшим содержанием магнитоактивных атомов железа в составе ЧС-139. (см. таблицу).
На рис. 4 приведены зависимости величин коэрцитивной силы образцов сталей ЭК-181 и ЧС-139 от условий термообработки. Видно, что стали ЭК-181 и ЧС-139 ведут себя по- разному. Коэрцитивная сила образцов стали ЭК-181 при термообработках увеличивается от 546 А/м в исходном состоянии до 727—756 А/м практически независимо от типа термообработки, т.е. примерно на 40%. Для стали ЧС-139 термообработки КТО и КТО-1 практически не влияют на величину Нс; термообработка ТТО приводит к увеличению коэрцитивной силы на ~40%.
185
^ 180 <
175
170
Рис. 3. Величины намагниченности насыщения образцов сталей, подвергнуты
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.