ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2009, том 108, № 6, с. 589-601
СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ ^^^^^^^^ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.295'24:539.385:539.4.015
ВЛИЯНИЕ ТЕРМООБРАБОТКИ ИА СТРУКТУРНЫЕ И ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СПЛАВА Т1№, ПОДВЕРГНУТОГО ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ КРУЧЕНИЕМ
© 2009 г. Н. Н. Куранова*, Д. В. Гундеров**, А. Н. Уксусников*, А. В. Лукьянов**, Л. И. Юрченко*, Е. А. Прокофьев**, В. Г. Пушин*, Р. 3. Валиев**
*Институт физики металлов УрО РАН, 620990 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18 **Институт физики перспективных материалов УГАТУ, 450000 Уфа, ул. К. Маркса, 12
Поступила в редакцию 26.03.2008 г.
Изучено влияние отжига большеразмерных образцов сплава Т149.4№5о.6, предварительно подвергнутых интенсивной пластической деформации кручением под высоким давлением (ИПДК). Исследования выполняли методами просвечивающей и сканирующей электронной микроскопии, рентгеновского энергодисперсионного химического микроанализа, рентгеновской дифрактометрии, измерений механических свойств. Установлено, что отжиг приводит к нанокристаллизации исходных, аморфизированных после ИПДК образцов. При этом в сплаве формируется высокопрочное однородное наноструктурное состояние, размеры нанокристаллических зерен и механические свойства которого зависят от температуры и длительности отжига.
РЛС8: 62.20.М, 81.40.Lm
Ключевые слова: пластическая деформация, фазовые превращения, механические свойства.
ВВЕДЕНИЕ
Как известно, сплавы на основе никелида титана обладают комплексом рекордных свойств среди функциональных металлических материалов с термомеханической памятью [1-7]. Их уникальные физико-механические свойства и эксплуатационные характеристики определяют все нарастающее практическое применение сплавов никелида титана в различных направлениях техники и медицины [5-7]. Дальнейшее улучшение физико-механических свойств данных материалов возможно только за счет формирования в них высокопрочного нано-структурного состояния, используя сверхбыструю закалку из расплава (БЗР) или интенсивную пластическую деформацию (ИПД) в сочетании с термообработкой [7-21].
В работе [22] для наноструктурирования никелида титана был впервые на большеразмерных образцах применен метод ИПД кручением под высоким давлением (ИПДК) на новой установке "СКРУДЖ-200", разработанной в ИФПМ УГАТУ, в условиях квазигидростатического давлениях до 6 ГПа и при усилии сжатия 2 МН [23]. Выполненные исследования показали, что применение данной схемы ИПДК к сплаву Т1494№506 позволило значительно увеличить геометрические размеры сохраняемых образцов (диаметр до 20 мм, толщину до 1 мм) без каких-либо микродефектов (трещин и т.п.), тогда как тра-
диционные режимы ИПДК, использованные в частности нами в работах [9-19], позволяют получать дисковые образцы значительно меньших размеров: диаметром 5-10 мм и толщиной до 0.3-0.4 мм.
Были установлены основные закономерности структурных и фазовых изменений, происходящих в сплаве Т1494№506 при ИПДК по разработанной методике в бойках с канавкой при различном числе оборотов и в разных областях большеразмерных дисковых образцов. Показано, что при приложении высокого давления (в данном случае 6 ГПа) сплав испытывает механически индуцированное мартен-ситное превращение В2 —» В19' с образованием пакетной морфологии попарно двойникованного мартенсита. Уже ИПДК на 1 оборот под давлением
6 ГПа в никелиде титана измельчает зеренную структуру до нано- и субмикрокристаллического состояния, что сопровождается обратным переходом В19' —► В2 за счет размерного эффекта и затем начинается процесс аморфизации. С дальнейшим увеличением числа оборотов ИПДК объемная доля аморфной фазы увеличивается. Средний размер изолированных включений 52-нанозерен в конечном счете после ИПДК на 7 оборотов составил около 20 нм. При ИПДК большеразмерных образцов по выбранным режимам с числом оборотов 5 и
7 в краевой области и на расстоянии 0.5 радиуса в образцах формируется очень похожая структура, с практически идентичным размером редко сохранив-
шихся в аморфной фазе нанокристаллитов. В тоже время в центральной области НК-зерна 52-аустени-та остаются несколько более крупными, и доля аморфной фазы ниже. В этом, собственно, и заключается отличие ИПДК на большеразмерных образцах от ИПДК на образцах, меньших по размерам и, особенно, по толщине. В последних аналогичные (по числу оборотов и давлению) режимы ИПДК приводят к практически полной аморфизации, что объясняется существенно большей величиной их сдвиговой деформации.
В настоящем исследовании, являющимся продолжением работы [22], изучено влияние отжига большеразмерных образцов сплава, предварительно подвергнутых ИПДК. Химический состав исходного сплава соответствует формуле Т149 4№50.6, его температуры мартенситных превращений, методы исследований и методика ИПДК описаны в [22].
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Для формирования НК-структуры с различным средним размером зерна и исследования эволюции структурного и фазового состояния в образцах после ИПДК при нагреве были проведены изотермические отжиги полученных образцов в диапазоне температур 200-500°С.
Первоначальную аттестацию структуры сплава как в исходном состоянии, так и после ИПДК с последующим отжигом выполняли методом рентгено-дифрактометрии 6/26 с использованием монохрома-тизированного излучения СиА^. Типичные рентгенограммы сплава для всех указанных видов обработки приведены на рис. 1. В данном случае представлен вариант ИПДК с числом оборотов п = = 5. Уже отмечалось [22], что сплав в исходном закаленном состоянии имеет 52-структуру аустенита (см. рис. 1а). ИПДК на 5 или 7 оборотов, как было показано электронно-микроскопически в первой части работы [22], приводит к практически полной аморфизации сплава. Рентгенографически при этом наблюдается система диффузных (в основном шириной до 26 = 12°-15°) максимумов, самый интенсивный из которых располагается вблизи углового положения возможного отражения 110В2, а остальные, очень слабые, находятся вблизи угловых положений отражений 100, 200, 211 52-аустенита (см. рис. 16).
Одночасовой изотермический отжиг при температурах 200, 300, 400, 450, 500 и 550°С приводит, в первую очередь, к расстекловыванию (кристаллизации) аморфизированного в результате ИПДК сплава. Эволюцию рентгеновских спектров после низкотемпературного отжига в диапазоне температур 300-450°С демонстрирует рис. 16, а после отжига при повышенных температурах 500 и 550°С - рис. 1а. Видно, что структурные отражения по мере увеличения температуры отжига постепенно "визуалируют-ся": уменьшается их ширина и возрастает максимальная интенсивность, более существенно в результате
высокотемпературного отжига (ср. рис. 1а, 16). Хотя еще и не достигается исходное состояние, присущее закаленному сплаву. Такое поведение рентгеновских спектров обусловлено вторичными структурными изменениями, происходящими при отжиге после завершения расстекловывания (кристаллизации). Из анализа вида спектров можно заключить, что данные структурные изменения включают в себя, в основном, процессы структурной релаксации упругих и пластических искажений (так называемый возврат или отдых) и рост зерен (рекристаллизацию).
Важно отметить, что наряду с брэгговскими отражениями 52-аустенита на рентгенограммах присутствует несколько существенно более слабых пичков, интерпретируемых как отражения других фаз. Они, во-первых, указывают на наличие весьма малых (менее 1%) примесных фаз карбидов Т1С(К) и интерметаллидов Т14№2Ох, в согласии с данными рентгеновского микроанализа, и, во-вторых, следов мартенситных фаз Я и 519'.
В целом, аналогичные рентгенодифрактометри-ческие результаты представлены на рис. 2 для сплава после ИПДК на 7 оборотов.
Просвечивающую электронную микроскопию выполняли на стандартных образцах диаметром 3 мм, вырезанных из центральной и краевой частей исходных дисков. По данным просвечивающей электронной микроскопии, отжиг образцов после ИПДК на 3 оборота при температуре 200°С в течение 1 ч приводит в основном к процессам структурной релаксации в исходной аморфно-нанокристал-лической структуре 52-аустенита, сформировавшейся в процессе деформации, и завершению обратного мартенситного превращения 519' —► 52 в возможно сохранившихся в небольшом количестве нанокристаллах 519'-фазы. Средний размер изолированных нанокристаллитов 52-фазы составляет 30-40 нм, интервал варьируемых размеров составляет - 10-50 нм в краевой части образцов и в 2-2.5 раза больше для центральной части. Диффуз-ность колец рефлексов вокруг центрального максимума (особенно в области отражений от плоскостей {110} В2-аустенита) на электронограммах указывает на частичное сохранение в сплаве аморфной фазы. После одночасового отжига при 300°С происходит уменьшение среднего размера наблюдаемых по светло- и темнопольным изображениям элементов структуры (зерен, субзерен, фрагментов), в краевой части образцов от 40 [22] до 20 нм (рис. 3а, 36). При этом распределение по размерам нанозерен варьирует от 10 до 60 нм. Сохраняется некоторое преобладание нанозерен больших размеров в центре образцов. Важно отметить также, что, во-первых, диффузное гало на электронограммах теперь уже не визуализируется, и это означает, в соответствии с данными рентгенодифрактометрии, что кристаллизация аморфной фазы завершилась. Во-вторых, распределение рефлексов по кольцам стало неоднородным, что указывает на определенный характер фор-
I, имп/е
1400^2 1200 1000 800 600 400 200 0
1400 1200 1000 800 600 400 200 0
2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200
31
(а)
81
2
ИПДК + 550°С
1
81
2
ИПДК + 500°С
Закалка
020 30 40 50 60 70 80 90 20, град
I, имп/е 350 300 250 200 150 100 50 0
350 300 250 200 150 100 50 0
350 300 250 200 150 100 50 0
350 300 250 200 150 100 50 0
(б)
81
2
81
2
ИПДК + 450°С
ИПДК + 400°С
ИПДК + 300°С
ИПДК
20 30 40 50 60 70 80 90 20, град
Рис. 1. Типичные рентгенограммы сплава ^49 4№50 6 ] ющим отжигом при 300-550°С, 1 ч.
закаленном состоянии и после ИПДК на 5 оборотов с последу-
мирующейся при отжиге текстуры ориентац
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.