ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2008, том 106, № 4, с. 367-370
ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ _
И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА
УДК 669.15.537.636:537.623
ВЛИЯНИЕ ЦИКЛИЧЕСКОГО ИЗМЕНЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ВБЛИЗИ ТОЧКИ КЮРИ НА ЭФФЕКТЫ ТЕРМОМАГНИТНОЙ ОБРАБОТКИ МАГНИТОМЯГКИХ СПЛАВОВ
© 2008 г. В. В. Губернаторов, Т. С. Сычева, И. И. Косицына, Л. Р. Владимиров
Институт физики металлов УрО РАН, 620041 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18
Поступила в редакцию 17.09.2007 г.; в окончательном варианте - 16.01.2008 г.
Обнаружено, что циклическая термомагнитная обработка в районе точки Кюри улучшает магнитные свойства магнитомягких сплавов, в частности, снижает коэрцитивную силу в сплаве Fe-70 вес. % Ni на 15% по сравнению с обычной термомагнитной обработкой.
PACS: 75.60.Nt, 81.40.Rs
ВВЕДЕНИЕ
Одним из путей улучшения магнитных свойств ферромагнетиков является термическая обработка, проводимая при температуре ниже точки Кюри (Гс) в присутствии внешнего магнитного поля, (ТМО). Наибольший эффект от ТМО - снижение коэрцитивной силы Нс и удельных потерь, повышение максимальной магнитной проницаемости и остаточной индукции в направлении действия магнитного поля - наблюдается в магнитомягких сплавах на Бе-№ основе (пермаллоях) [1].
Нами установлено [2, 3], что существенный вклад в формирование магнитных свойств магнитомягких сплавов при ТМО вносит предшествующее ей статическое деформационное старение1. В работах [2, 3] дефекты в сплаве Бе - 3 вес. % создавали охлаждением с различными скоростями после высокотемпературного отжига (1000°С, 1 ч). Оказалось, что положительные эффекты ТМО максимальны при охлаждении со скоростью 60-100 °С/мин (ускоренное охлаждение), а при 0.5-1 и 1000 °С/мин (медленное и быстрое охлаждение) - они практически отсутствуют. Это
1 Деформационное старение - взаимодействие атомов рас-
творенных элементов со "свежими" (незакрепленными и подвижными) дефектами кристаллического строения, введенными в сплав каким-либо способом. При этом взаимодействии расположение атомов растворенных элементов в объеме сплава изменяется с аномально высокой скоростью. При деформационном старении возможны четыре стадии (в порядке очередности): упорядочение, образование атмосфер и сегрегаций, выделение. Если старение происходит при выдержке после введения дефектов - то это статическое старение, а если в процессе образования дефектов - то динамическое [4].
означает, что перед ТМО в сплав следует вносить дефекты в оптимальном количестве, которое обеспечивает при определенном режиме (температуре и выдержке) статического деформационного старения образование нанокластеров с повышенным (по сравнению с матрицей) содержанием атомов растворенных элементов и сверхструктурой (т.е. осуществляется только первая стадия деформационного старения - упорядочение) . При последующей ТМО за счет магнитоупругого взаимодействия границ магнитных доменов с определенного рода неоднородностями (нанокласте-рами со сверхструктурой В2 в железокремнистых сплавах и Ь12 в пермаллоях, "свежими" дефектами и некоторыми примесными атомами) происходит их перераспределение, приводящее к повышению уровня магнитных свойств. Отметим, что статическое деформационное старение можно совместить с ТМО, если "свежие" дефекты вводить в сплав перед ТМО. В связи с этим актуальным становится поиск способов создания в сплавах "свежих" дефектов. При этом следует иметь в виду, что при соответствующих условиях из-за высокой скорости диффузии атомов возможно динамическое деформационное старение.
2 Наличие в железокремнистых сплавах обогащенных кремнием областей со сверхструктурой В2 размером 3-4 нм (нанокластеров) впервые было замечено в [5]. В работах [6, 7] высказано предположение, что нанокластеры при ТМО приобретают анизотропную форму (они становятся вытянутыми вдоль направления внешнего воздействия) и происходит их перераспределение. В [8] экспериментально выявлена анизотропия нанокластеров со сверхструктурой В2 в монокристаллах Бе - 3 вес. % й с наведенной магнитной анизотропией (10 А вдоль и 8 А поперек направления внешнего магнитного поля).
Влияние различных видов термической обработки на ве-
личину Нс
Обработка Нс, А/м
ВТО 17.84
ВТО + ТМО 8.40*
ВТО + ЦТМО 7.12*
* Среднее значение по трем образцам.
3
Результаты работ [9, 10] позволяют считать, что одним из способов создания дефектов в сплавах является циклическая термообработка в районе точки Кюри (ЦТО) - пульсирующий нагрев до Тс ± п°С.
Цель данной работы - выяснить влияние циклической термомагнитной обработки в районе точки Кюри (ЦТМО) на магнитные свойства маг-нитомягких сплавов, в частности на коэрцитивную силу, которая зависит от степени совершенства материала.
МАТЕРИАЛ, ОБРАБОТКА И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Исследование проведено на очень чувствительном к ТМО ГЦК-сплаве Бе-70 вес. % N1 (Тс = = 612°С, в интервале температур 20-1050°С фазовые превращения 1-го рода отсутствуют).
Из прокатанной на 96.5% ленты толщиной 0.07 мм были изготовлены образцы 5 х 100 мм, которые отжигали в вакууме при 1000°С в течение 1 ч, затем охлаждали со скоростью 60 °С/мин. В результате такого высокотемпературного отжига (ВТО) образцы имели острую кубическую кристаллографическую текстуру |100}(001>, размер зерен 0.2 мм и содержали (согласно [2]) оптимальное количество "свежих" дефектов. Для последующих обработок было отобрано шесть образцов, имеющих одинаковую Нс = 17.84 А/м.
Далее одну половину образцов подвергали ЦТМО - нагреву 600 -—► 630°С, другую для контроля - ТМО при 600°С. Режим ЦТМО: нагрев от
3 В [9] показано, что при ЦТО (5 циклов нагрева 750 -*-
-790°С) армко-железа (Тс = 770°С) феррит наклепыва-
ется под действием термострикционных напряжений, возникающих из-за изменения удельного объема при превращении 2-го рода, и субструктура в нем измельчается. В [10] выявлена корреляция между Нс и изменением микроструктуры при ЦТО (до 500 циклов нагрева 290 -*-350°С) в спеченных постоянных анизотропных магнитах из сплава Ре76№!6В8 (Тс = 316°С). При этом отмечается, что, во-первых, изменение микротвердости основной фазы Рем№2В (более 90% по весу) связано с возникновением упругих напряжений в кристаллитах (зернах) вследствие увеличения количества дефектов. Во-вторых, появление и растворение включений свидетельствует об аномально высокой скорости диффузии атомов, обусловленной повышенной плотностью дефектов.
комнатной температуры до 600°С со скоростью 10 °С/мин, выдержка 5 мин; повышение температуры до 630°С со скоростью 10 °С/мин, выдержка 5 мин; понижение температуры до 600°С со скоростью 10 °С/мин, выдержка 5 мин; подъем температуры и так 5 циклов; охлаждение до комнатной температуры со скоростью 5 °С/мин. Режим ТМО: нагрев от комнатной температуры до 600°С со скоростью 10 °С/мин, выдержка 25 мин (равная суммарной выдержке образцов при 600°С при ЦТМО); охлаждение до комнатной температуры со скоростью 5 °С/мин. Количество циклов при ЦТМО было таким же, как в работе [9], выдержка при температуре ниже Тс была близка к оптимальной, в соответствии с данными работы [11]. ЦТМО и ТМО осуществляли в вакууме в присутствии внешнего переменного магнитного поля с частотой 50 Гц и амплитудой (напряженностью Н~) 10 кА/м.
Эффективность обработок оценивали по коэрцитивной силе, которая определялась по кривым намагничивания образцов, снятых с помощью прибора на основе фотогальванометрического компенсационного микровеберметра Ф-190. Электронно-микроскопическое исследование структуры сплава выполняли на микроскопе ШМ-200СХ. Образцы толщиной 0.07 мм механически не утонялись, фольги готовились электролитической полировкой.
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Результаты определения Нс после различных обработок представлены в таблице. Видно, что применение ЦТМО снижает Нс на 15% по сравнению с ТМО. Происходит это, согласно [11], благодаря более глубокой рафинировке сплава по дефектам и примесям, что делает магнитную доменную структуру более совершенной и дестабилизированной. На первый взгляд, этот результат противоречит данным работ [9, 10], в которых обнаружено, что при ЦТМО и ЦТО в исследованных сплавах дефектность и Нс возрастают.
По нашему мнению, повышение или снижение Нс при циклических термообработках зависит от стадий деформационного старения, протекающих в сплаве при заданном режиме обработки. Если реализуются поздние стадии деформационного старения, то Нс растет. Это связано с тем, что образовавшиеся на дефектах атмосферы, сегрегации или включения делают дефекты неподвижными и при ТМО они не перераспределяются. Такая ситуация присуща прежде всего твердым растворам внедрения, так как в них очень высокая скорость диффузии атомов внедрения (например, углерода и азота в армко-железе, бора в фазе Бе14Ш2В). В нашем случае сплав Бе-70% N1 является твердым раствором замещения, у ко-
369
ВЛИЯНИЕ ЦИКЛИЧЕСКОГО ИЗМЕНЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ
Структура сплава Бе-70% N1 после ВТО (а), ТМО (б) и ЦТМО (в, г).
торого скорость диффузии атомов замещения не такая высокая, поэтому при ЦТО успевает реализоваться только первая стадия деформационного старения с образованием нанокластеров; при этом часть подвижных дефектов сохраняется. При ТМО в результате взаимодействия нанокластеров, имеющих сверхструктуру Ь12, и подвижных дефектов с границами магнитных доменов происходит их перераспределение и Нс снижается. Более низкие значения Нс при ЦТМО по сравнению с ТМО (см. таблицу), по-видимому, обусловлены неоднократным запуском механизмов создания "свежих" дефектов и перераспределения подвижных неоднородностей.
О том, что при ТМО и ЦТМО имеет место перераспределение неоднородностей, в частности дислокаций, свидетельствуют результаты электронно-микроскопического исследования структуры сплава после различных обработок.
В исходном состоянии (после рекристаллизаци-онного отжига и ускоренного охлаждения) зерна свободны от выделений (рисунок а). Принято считать [12], что в рекристаллизованном металле плотность дислокаций р составляет ~106-108 см-2. В нашем случае, так как сплав охлаждали ускоренно, можно полагать, что зерна имеют р ~ 108 см-2.
При ТМО в структуре появляются плоские скопления
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.