УДК 620.179.14
ВОЗМОЖНОСТИ МАГНИТНОГО СПОСОБА АТТЕСТАЦИИ НАНОСТРУКТУРЫ МАГНИТОМЯГКИХ МАТЕРИАЛОВ
Н.И. Носкова, А.Г. Лаврентьев, Г.С. Корзунин
Рассмотрены различные структурные состояния: микрокристаллическое, субмикрокристаллическое, нанокристаллическое (каждое с различным набором размеров зерен) и аморфное в магнитомягких материалах, предназначенных для изготовления чувствительных элементов аппаратуры, используемой в наукоемких технологиях. Изучено влияние структурного состояния аморфных сплавов Ре5Со708^5Б10, Ре60Со208^Б15, Со815Мо952г9, Ре73,5-хСохСи1КЬз811з,5В9 (х = 0, 10, 20, 30 ат. %) на их магнитные характеристики при разных условиях нанокристаллизации. Установлена корреляция особенностей тонкой структуры и размера зерен исследованных сплавов с магнитными параметрами, а также с информативными параметрами эффекта Баркгаузена.
Ключевые слова: структурное состояние, магнитомягкий материал, нанофаза, поле рассеивания, эффект Баркгаузена.
ВВЕДЕНИЕ
Использование современных магнитомягких материалов и новых способов их обработки является непременным условием при изготовлении первичных преобразователей, например, феррозондовых магнитометров и другой магнитометрической аппаратуры, применяемой в таких наукоемких исследованиях, как скважинная магнитометрия [1]. Магнитные свойства магнитомягких материалов зависят от их структурного состояния, особенностей доменной структуры, степени стабилизации доменных границ. Изменяя структуру ферромагнитных материалов, можно управлять их магнитными свойствами. Изменение структурных параметров сплавов вызывают термическими (ТО), термомагнитными (ТМО) и механическими термомагнитными (МехТМО) обработками. Особенности структуры аморфно-нанокристаллических сплавов, например после ТМО, можно характеризовать наличием внутренних упругих напряжений, возникновением предвыделений в виде концентрационного расслоения аморфной матрицы, размером нанозерен и химическим составом на-норазмерных фаз. При исследовании структурного состояния аморфных и нанокристаллических сплавов широко используется метод просвечивающей электронной микроскопии. Дополнительную информацию о структуре поликристаллических сплавов можно получить, используя информативные параметры эффекта Баркгаузена [2, 3].
В данной работе изучено влияние структурного состояния, формирующегося при разных условиях ТО и ТМО в аморфных и нанокристаллических сплавах на основе Ре и Со, на параметры эффекта Баркгаузена.
ЭКСПЕРИМЕНТ
Аморфные ленты получены закалкой расплава на вращающийся медный диск (толщина ленты 20—25 мкм, ширина 5 мм). Образцы имели форму полос и тороидов. Исследование проводили на образцах из аморфных сплавов с различной магнитострикцией Х5: Ре60Со20815Б15 (Х5 ~ ~ 30 • 10-6), Ре5Со70Б115Б10 (^ ~ 0,5 • 10-6), Ре73,5-хСохСи1КЬ38113,5Б9 (х = 0, 10,
Нина Ивановна Носкова, доктор физ.-мат. наук, профессор Института физики металлов УрО РАН. Рел. (343) 378-38-21. E-mail: njskova@imp.uran.ru
Алексей Григорьевич Лаврентьев, канд. физ.-мат. наук, старший научный сотрудник Института физики металлов УрО РАН. Рел. (343) 378-38-85. E-mail: korzunin@imp.uran.ru Геннадий Семенович Корзунин, доктор техн. наук, профессор Института физики металлов УрО РАН. E-mail: korzunin@imp.uran.ru
20, 30 ат. %) (ks ~ 2,0 • 10-6) и Co815Mo95Zr9 (с Xs близкой к нулю). Для снятия закалочных напряжений образцы отжигали в вакууме при температуре от 300 до 350 °С. Затем проводили термомагнитные обработки в продольном магнитном поле различной частоты (постоянном, переменном f = 50 Гц и высокочастотном f = 80 кГц) [4]. Некоторые образцы подвергали комплексной термомагнитной обработке, которая заключалась в отжиге образцов в определенном температурном интервале с одновременным наложением магнитных полей: постоянного и высокочастотного. Часть образцов закаливали в воде в переменном магнитном поле от температуры Кюри (скорость охлаждения 5000°/мин).
Структуру аморфных лент исследовали методом просвечивающей электронной микроскопии на микроскопе JEM-200KX. Для просмотра в электронном микроскопе из лент сплава были приготовлены методом электролитической полировки фольги, в которых самые тонкие области достигали толщины 200—300 нм.
В качестве информативного параметра эффекта Баркгаузена была выбрана эдс потока рассеивания, обусловленного скачкообразным перемещением доменных границ, перемагничивающихся областей, то есть другими словами, интегральный поток скачков Баркгаузена, поскольку при перемагничивании доменные границы перемещаются скачком от одного потенциального барьера до другого. Чтобы подчеркнуть эту особенность, в тексте статьи она названа "осциллограммой потока скачков Баркгаузена".
Новое перспективное направление применения метода эффекта Баркгаузена было открыто M. Otala и S. Saynayakangas [5], установившими тесную корреляцию между средним размером зерна в холоднокатаной стали и наиболее вероятной величиной скачка Баркгаузена, а также описано в работах по определению величины зерна и анизотропии [6, 7].
Выбор методики исследования был обусловлен тем, что появление скачка Баркгаузена (СБ) тесно связано с изменениями химического и фазового составов, а также структурного и напряженного состояний исследуемого образца [8, 9].
Схема измерения и исходные параметры первичного преобразователя представлены на рис. 1. С помощью накладного датчика (рис. 1а), аналогичного описанному в [10], измеряли среднюю за период эдс потока рассеивания £ ("поток скачков Баркгаузена"), выбранную в качестве информативного параметра эффекта Баркгаузена. Визуально поток СБ наблюдали на экране осциллографа (рис. 16), £ измеряли на полосовых образцах накладным преобразователем в направлении спиннингования лент.
Преобразователь представлял собой приставной электромагнит с расстоянием между полюсами 7 мм. В межполюсном пространстве располагалась измерительная катушка на ферритовом сердечнике диаметром 2,5 мм, установленная в центре перпендикулярно плоскости ленты (рис. 1а). Перемагничивание осуществляли переменным током частотой 10 кГц. При этом имелась возможность регулировки тока возбуждения первичного преобразователя, что позволяло изменять напряженность магнитного поля в зазоре электромагнита.
Датчик устанавливали на образец таким образом, чтобы намагничивающее поле было направлено вдоль оси легчайшего намагничивания, совпадающего в данном случае с направлением спиннингования ленты. Сигнал с измерительной катушки через широкополосный усилитель с полосой пропускания ~200 кГц и регулируемой величиной коэффициента усиления подавался на амплитудный детектор для определения средней за период эдс потока СБ.
Для исключения влияния на результаты измерений воздушного зазора между полюсами преобразователя и поверхностью измеряемого образца, который всегда присутствует при использовании приставных преобразователей, датчик при измерениях поворачивали на 180° вокруг своей оси несколько раз. При этом разброс средней за период эдс потока СБ не превышал 10 %. Этот результат стоит признать как ошибку эксперимента (±10 %).
Рис. 1. Методика диагностики.
На тороидальных образцах измеряли статические петли гистерезиса, начальную магнитную проницаемость ц0 и магнитные потери Р0,2/2оооо [11]. Магнитные потери измеряли при частоте 20 кГц и индукции 0,2 Тл. Их вычисляли по площади динамических петель гистерезиса, записанных стробоскопическим методом. Начальную магнитную проницаемость определяли при частоте 80 Гц в поле напряженностью 0,05 А/м.
Дополнительно на полосовых образцах измеряли статические петли гистерезиса.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Основные характеристики сплавов — температура Кюри Тс и температура кристаллизации Ткр — приведены в табл. 1. В табл. 2 приведены магнитные свойства сплавов Бе60Со20815Б15, Бе5Со708115Б10 и
Таблица 1
Значения Тс и Ткр для аморфных сплавов
Сплав Тс, °С Ткр, °С
а.с. Fe5Co70Si15B10 380 480
а.с. Fe6oCo2oSi5B15 550 490
а.с. Co815Mo95Zr9 460 540
н.к. Fe73,5CujNb3Sij3,5B9 570 540
а.с. Fe63,5Coj0CujNb3Sij3,5B9 480 490
а.с. Fe435Co30CujNb3Sij35B9 420 490
Co81,5Mo9,5Zr9 после термических и термомагнитных обработок при разных условиях.
На рис. 2 представлены петли гистерезиса сплава Ре5Со708115В10 в разных структурных состояниях: после быстрой закалки расплава на вращающийся диск, отжига без магнитного поля, ТМО в постоянном магнитном поле и ТМО в поле высокой частоты (/ = 80 кГц). Быстро закаленный образец имеет округлую симметричную петлю гистерезиса. После отжига без поля петля гистерезиса имеет перетянутую форму. После ТМО в постоянном магнитном поле петля становится прямоугольной, но появляется смещение петли по оси Н(ДН).
Таблица 2
Магнитные свойства аморфных сплавов после различных обработок [4]
Сплав Обработка Н, А/м Р0,2/20000, Вт/кг В^Вт
Ре5Со703115Вю Отжиг ТМО в постоянном поле Быстрое охлаждение в переменном поле 4500 5200 45 000 1,3 0,6 0,4 30 37 5 0,3 0,97 0,96
Ре^Со^В^ Отжиг ТМО в постоянном поле Комплексная ТМО 1050 1200 7500 2,5 2,5 1,0 55 60 7 0,3 0,97 0,97
Со81,5Мо9,52г9 Отжиг ТМО в постоянном поле Быстрое охлаждение в переменном поле 1200 3500 50 000 1,5 0,8 0,3 35 40 5 0,4 0,97 0,96
ТМО в магнитном поле, изменяющемся с частотой 80 кГц, приводит к симметричной округлой петле гистерезиса с наименьшей коэрцитивной силой. ТМО в поле высокой частоты аналогична ТМО во вращаю-
в, т 0,
5
-Н, А/м
в, т 0,5
Н, А/м
2
Н, А/м
Н, А/м 2
Рис. 2. Петли гистерезиса аморфного сплава Ре5Со708115В10 после обработок:
а — быстрая закалка; б — отжиг без магнитного поля; в — ТМО в постоянном магнитном поле; 2 — ТМО в поле высокой частоты [4].
щемся магнитном поле. Заметим, что закалка образца сплава Ре5Со70Б115В10 в воде от температуры Кюри дает такой же результат, что и ТМО в высокочастотном поле. Одноосная магнитная анизотропия,
а
0
2
0
возникающая при отжиге в постоянном или переменном магнитном поле, приводит к высокой прямоугольности петли гистерезиса. Дестабилизация доменной структуры, которая происходит при термообработке в высокочастотном магнитном поле или при быстром охлаждении от температуры Кюри, приводит к симмет
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.