РАСПЛАВЫ
3 • 2004
УДК 669-034.71.001:681.3-004
© 2004 г. С. А. Кофанов, О. А. Чикова, П. С. Попелъ ВЯЗКОСТЬ ЖИДКИХ СПЛАВОВ А1-№
Проведено вискозиметрическое исследование сплавов системы А1-№ с содержанием 2.0; 5.0; 5.7 и 10.0 мас. % N1 в интервале температур от ликвидуса до 1100°С в режиме нагрева и последующего охлаждения образцов. Результаты измерений обработаны с помощью стандартных методик сглаживания, снятия тренда, полосовой фильтрации \и вейвлет-преобразования экспериментальных данных.
Система А1-№ характеризуется сильным взаимодействием компонентов, приводящим в твердом состоянии к образованию ряда термически устойчивых интерметаллических соединений, а в жидком - к наличию ярко выраженных особенностей на изотермах структурно чувствительных свойств [1]. Интерес исследователей к сплавам алюминия с никелем связан с их возрастающей технической значимостью. Известно, например, что введение в алюминий никеля повышает температуру рекристаллизации наклепанного алюминия, увеличивает предел прочности и твердость металла как в литом, так и в прокатанном состояниях [1-3]. Для определения оптимального режима выплавки указанных сплавов актуальна информация о структурном состоянии жидкого металла. Одним из наиболее распространенных косвенных способов исследования структурного состояния металлических расплавов является измерение их свойств, в частности вязкости. Как правило, эксперимент проводится в режиме нагрева и последующего охлаждения образца. Считается, что расхождение температурных зависимостей вязкости в режимах нагрева и охлаждения (гистерезис) свидетельствует о необратимых изменениях в структуре жидкого металла. При этом температуру Т*, отвечающую необратимому изменению структурного состояния расплава, определяют по началу высокотемпературного совпадающего участка температурных зависимостей вязкости. Как показано авторами [3, 4], в опытах с силуминами после перегрева расплава выше Т* и последующего охлаждения существенно изменяются структура и свойства литого металла. Кроме расхождения политерм, полученных в ходе нагрева и последующего охлаждения образца, исследователи обычно отмечают наличие аномалий на кривых, например максимумов или минимумов, точек перегиба и т.д. Как правило, с температурами, соответствующими этим точкам, они связывают обратимые изменения в структуре металлического расплава. В большинстве случаев особые точки и отвечающие им температуры определяются при визуальном анализе, что затрудняет получение точной информации. В этом случае необходимо использование специальных математических методов анализа данных физического эксперимента с применением компьютера.
В настоящей работе проведено вискозиметрическое исследование сплавов системы А1-№ с содержанием 2.0, 5.0, 5,7 и 10.0 мас. % N1 в интервале температур от ликвидуса до 1100°С в режиме нагрева и последующего охлаждения образцов. Цель работы - изучение структурного состояния металлической жидкости при различных температурах. Для анализа результатов эксперимента использовалось программное средство МаШСАБ 2001 [4], встроенные функции которого позволяют осуществлять сглаживание, снятие тренда, полосовую фильтрацию и вейвлет-преобразование экспериментальных данных.
Вязкость измеряли методом затухающих крутильных колебаний тигля с расплавом в режиме нагрева и последующего охлаждения образцов. Сплавы готовили непосредственно в вискозиметре. Исходными материалами при шихтовке служили алюминий марки А-999 и никель с содержанием основного компонента 99.98%. Непосредственно перед измерением вязкости в установке образец нагревали до 900°C в вакууме с целью удаления оксидной пленки. Все опыты проводили при разрежении ниже 1 Па. Изотермические выдержки в точках отсчета составляли не менее 15 мин. Погрешность определения вязкости не превышала 3%.
Результаты вискозиметрического исследования расплавов Al-Ni представлены на рис. 1. Ветвление политерм нагрева и охлаждения для всех исследованных образцов отсутствует, следовательно, при статистической обработке нет основания дифференцировать точки, полученные при нагреве и охлаждении.
Для построения температурных зависимостей кинематической вязкости авторы применяли различные методы сглаживания данных, которые можно условно разделить на две группы. К первой группе методов относятся те, которые приводят к получению негладкой кривой. Имеется в виду метод бегущих медиан, метод сглаживания данных на основе функции Гаусса, метод скользящего усреднения и экспоненциальное сглаживание данных. Ко второй группе методов относятся те, которые позволяют получить гладкую кривую без особенностей - это метод сглаживания данных адаптивным алгоритмом и метод сглаживания данных с использованием локальной функции регрессии loess. При применении метода скользящего среднего авторы учитывали, что из-за особенностей алгоритма происходит смещение аномалий по оси температур [4].
Для выявления разброса экспериментальных данных были использованы две стандартные методики: устранение тренда и полосовая фильтрация. Трендом авторы называют температурную зависимость вязкости и предполагают его экспоненциальный вид. Алгоритм устранения тренда [2] требует вычисления экспоненциальной регрессии и вычитания ее из экспериментальных данных. Устранение тренда температурных зависимостей кинематической вязкости позволяет наглядно представить разброс данных вискозиметрического эксперимента и сравнить его величину для образцов различных составов (рис. 2a). Наибольший разброс наблюдался в опытах с расплавами, содержащими 5 и 10% Ni.
Для того чтобы выделить разброс данных, связанный с погрешностью эксперимента, авторами в вышеописанном традиционном алгоритме устранения тренда экспоненциальная регрессия была заменена результатом сглаживания данных вискозиметрического эксперимента на основе функции Гаусса (рис. 26). Суть алгоритма сглаживания данных на основе функции распределения Гаусса состоит в следующем:
ординату сглаженной точки у' в MathCAD получают по формуле
Здесь K(t) - нормальное распределение Гаусса, определяемое по выражению
n
n
j = 1
j = 1
к(t) = —i—pexp [(t - tcp)2/(2 • 0.37)2],
0.37 Vn
2
2
где b - ширина "окна" сглаживания.
-¡г 4
2 3
А1-5% N1
А1-5.7% N1
_1_
_1_
А1-10% N1
700 800 900 1000 1100 г, °С
5
5
4
3
5
4
3
2
Рис. 1. Кинематическая вязкость расплавов А1-№.
• - нагрев, О - охлаждение.
А1-999
х-х-х-**--*--х
А1-2% N1
А1-5% N1
А1-5.7% N1
жх Хх X х жхх х _|_I_I_|_
А1-10% N1
700 800 900 1000 1100 г, °С
А1-999
■-»е-..
_|_I_I_I_[_
А1-2% N1
А1-5% N1 -е—е-
"-«■О-.
А1-5.7% N1
-о- -о- -О- -о
А1-10% N1
700 800 900 1000 1100 г, °С
Рис. 2. Результат устранения экспоненциального тренда (а) и тренда путем вычитания из экспериментальных данных сглаженных данных на основе функции Гаусса (•). а: О - эксперимент, х - результат устранения тренда.
б:----сглаженная на основе функции Гаусса температурная зависимость кинематической
вязкости;--результат устранения тренда.
4
2
0
0
4
2
Ширину сглаживающего окна подбирали таким образом, чтобы отклонение сглаженных данных от экспериментальных находилось в пределах погрешности эксперимента. Наибольший разброс данных, связанный с погрешностью эксперимента, наблюдался для образцов, содержащих 5, 5.7 и 10% N1 (рис. 26). Полосовая фильтрация
2 Расплавы, № 3
А1-999
2 2 о
> о
А1-2% N1
А1-5% N1
А1-5.7% N1
А1-10% N1
7оо
800 900 1000 1100 г, °С
Рис. 3. Результат полосовой фильтрации температурных зависимостей кинематической вязкости.
----результат сглаживания данных на основе адаптивного алгоритма.
4
2
0
4
2
0
4
4
2
0
6
4
2
0
1.0
(Ç^ (c®)f 0.5 (cf),
0
Al-999
Al-2% Ni
Рис. 4. Вейвлет-спектр на основе функции Даубечи температурных зависимостей кинематической вязкости.
с^, с^3 - коэффициенты вейвлет-спектра.
позволяет выделить среднемасштабную составляющую сигнала, уменьшив как более быстрые, так и более медленные его компоненты. Если параметры алгоритма подобрать таким образом, чтобы мелкомасштабные вариации сигнала отвечали погрешности измерений, а крупномасштабные - температурной зависимости кинематической вязкости, тогда результат полосовой фильтрации будет отражать разброс опытных данных, не связанный с погрешностью измерений. Алгоритм полосовой фильтрации [2] предполагает устранение из сигнала высокочастотной составляющей с помощью сглаживания данных на основе функции Гаусса, выделение из сигнала низкочастотной составляющей путем сглаживания данных адаптивным алгоритмом и вычитания из высокочастотной составляющей низкочастотной, тем самым выделяя среднемасштабную составляющую (рис. 3). Разброс данных, выходящий за пределы коридора ошибок, зафиксирован только для образцов с содержанием никеля 5 и 10% (рис. 3).
Авторы для проверки сделанных выводов о характере полученных экспериментальных данных использовали прямое вейвлет-преобразование на основе функции Даубечи (рис. 4). С целью получения требуемого массива данных экспериментальные результаты интерполировались кубическим сплайном. Первая гармоника отражает характер температурной зависимости кинематической вязкости и имеет одинаковый вид для всех исследованных образцов. Вторая гармоника отражает присутствие аномалий на температурной зависимости вязкости и равнозначна по информативности результату полосовой фильтрации. Третья гармоника реагирует на локальный разброс экспериментальных данных и аналогична в этом снятию тренда. Результаты обработки экспериментальных данных с использованием вейвлет-преобразования подтвердили полученную ранее информацию об особенностях температурных зависимостей кинематической вязкости. Использование кубической сплайн-интерполяции "усиливает" разброс экспериментальных данных, поэтому можно считать такой метод обработки более чувствительным.
Авторы обсуждают полученные результаты с позиций коллоидной модели микрогетерогенного строения расплавов [3, 4]. Согласно этим представлениям, при плавлении двухфазного слитка образуется расплав, состоящий из дисперсных частиц и дисперсионной среды различных химических составов. Согласно стабильной диагр
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.