УДК [548.55:679.822]:548.4
ВЫРАЩИВАНИЕ И РЕАЛЬНАЯ СТРУКТУРА БАЗИСНООГРАНЕННЫХ
ЛЕНТ ЛЕЙКОСАПФИРА © 2015 г. А. Е. Андреев, Е. Ф. Долженкова, П. В. Коневский, Л. А. Литвинов, О. А. Лукиенко
Институт монокристаллов Национальной академии наук Украины, Харьков
e-mail: dol@isc.kharkov.ua Поступила в редакцию 07.07.2014 г.
Поляризационно-оптическим методом, методами избирательного травления и рентгендифракто-метрического анализа изучены процессы полигонизации в лентах лейкосапфира базисной ориентации сечением 50 х 15 мм. В усовершенствованной тепловой зоне получены безблочные базисно-ограненные кристаллы длиной 450 мм.
DOI: 10.7868/S0002337X15100012
ВВЕДЕНИЕ
Ленты сапфира с базисной гранью, параллельной широкой стороне (базисноограненные), являются перспективным объектом при производстве подложек для эпитаксии полупроводниковых пленок и изготовления интегральных схем на их основе. Ленты данной ориентации применяют в оптических и оптоэлектронных приборах: в качестве заготовок для изготовления линз без дву-лучепреломления, фильтров и других изделий.
Отличительной особенностью получения ба-зисноограненных лент является сложность предупреждения образования блоков, тогда как при выращивании лент другой ориентации (призматической, ромбоэдрической) такая проблема не возникает. Исследования базисноограненных кристаллов сечением 30 х 1.5 и 50 х 1.5 мм методом рентгеновской дифракционной топографии показали, что причиной образования границ блоков является взаимодействие дислокаций призматических систем скольжения, пересекающих поверхность [1, 2]. Установлено также, что в лентах других ориентаций действует базисная система легкого скольжения, в которой дислокации границ блоков не образуют. Авторы показали, что для получения безблочных базисноограненных кристаллов необходимо добиваться снижения термических напряжений. Поскольку с увеличением ширины уровень термических напряжений в кристаллах увеличивается, более широкие ленты критичнее к тепловым условиям получения и при одинаковых условиях выращивания дефектность таких лент выше.
Авторы [3] на основании исследования температурного поля и численного расчета термоупругих напряжений высказали предположение, что начиная с некоторой толщины (~ 5 мм и более)
значение максимальных касательных напряжений в базисноограненной ленте становится достаточным для активации базисной системы скольжения, способствующей снятию напряжений в растущем кристалле. Генерации дислокаций, принадлежащих жесткой призматической системе, в относительно толстых лентах не происходит, характерная блочная структура не образуется. Тем не менее задача получения безблочных профилированных кристаллов в виде лент большой толщины с выходом базисной грани на широкие поверхности на сегодняшний день еще не решена.
В последние годы наряду с традиционными областями применения проводятся работы по созданию на основе лейкосапфировых лент эффективной прозрачной защиты от высокоскоростного удара. Экспериментально показано [4, 5], что при экстремальных ударных нагрузках прочность сапфира в два раза больше по сравнению со стандартным материалом для прозрачной брони — стеклом. Однако блочная структура, снижающая прочностные характеристики базисноогранен-ных лент, ограничивает их применение в составе многослойной защиты.
Целью данной работы является исследование процессов полигонизации и получение безблочных лент базисной ориентации большой толщины и ширины.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Базисноограненные ленты лейкосапфира шириной 50, толщиной 15 и длиной 450 мм выращивали методом Степанова [6] на установке " Спектр ДМ" при избыточном давлении аргона в камере 12—15 кПа. Использовали "стандартную" тепловую зону с углеграфитовыми экранами и с
графитовым нагревателем, рассчитанным на тигель диаметром 120 мм. Была выбрана комбинированная конструкция тигля [7, 8] — капиллярная система монтирована внутри тигля, формообра-зователь изготовлен как сменная насадка.
Градиент температуры по высоте тигля не превышал 2°С/см, что обеспечивало минимальный перегрев расплава. Однако в зоне, которая находится над формообразователем, скорость отвода тепла была достаточно высокой (Átr = 40, Atz = 50°С/см), и это могло способствовать возникновению значительных термоупругих напряжений в растущем кристалле. Система плоских и цилиндрических молибденовых экранов, установленная около формо-образователя, позволила снизить радиальный и осевые градиенты температуры в зоне роста и существенно уменьшить перепад температур в зоне пластической деформации (до Atr = 30, Atz = 40°С/см).
Для выявления связи условий выращивания со структурным совершенством полученных кристаллов изучали дефектность их строения [9, 10]. Дислокационную структуру исследовали с помощью микроскопа Zeiss Axioskop 40 A POL. Дислокации выявляли методом избирательного химического травления. Поверхность базисно-ограненных лент без дополнительной шлифовки и полировки протравливали в ортофосфорной кислоте при 325°C в течение 15 мин. Выявленные фигуры травления подсчитывали на участках площадью = 0.50 мм2 вдоль ширины ленты на разных расстояниях от затравки. По полученным данным оценивали распределение плотности дислокаций (р, см-2) по поверхности ленты.
Характер структурных нарушений выращенных кристаллов изучали также методами двух- и трехкристальной дифрактометрии. Для изучения макроблочной структуры применяли двухкри-стальный рентгеновский дифрактометр, в качестве монохроматора использовали пиролитиче-ский графит с отражением от плоскости (002). Исследования проводили в CuZp-излучении, схема расположения монохроматора и исследуемого образца (n, —m). Более тонкую микроблочную структуру изучали с помощью трехкристального рентгеновского дифрактометра в Си^а1-излуче-нии со схемой расположения монохроматоров и исследуемого образца (n, n, —m) [11]. В качестве монохроматоров в данной схеме использовали высокосовершенные кристаллы германия с отражением от плоскости (111).
Термопластические напряжения в кристаллах исследовали в поляризованном свете на универсальном конометре ПКС-125 и в сходящемся поляризованном свете (методом коноскопии) с по-
мощью микроскопа Zeiss Axioskop 40 A POL. По результатам измерений аномальной двуосности (угол 2 V) были рассчитаны максимальные скалывающие напряжения 2ттах = ах—а2 (разность квазиглавных напряжений) в соответствии с [12].
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Поверхность полученных кристаллов представляла собой зеркально-гладкие участки, разделенные микроступенями, вытянутыми преимущественно в направлении выращивания. После травления на базисной плоскости наблюдали четкие симметричные ямки травления треугольной формы. Геометрия ямок травления соответствовала кристаллографии исследуемой грани. Вершины фигур травления на плоскости (0001) были направлены вниз по отношению к затравочному
кристаллу, на плоскости (0001) — вверх. Полученные ямки травления обусловлены выходом на поверхность дислокаций, движущихся вдоль плоскостей первой и второй призм, перпендикулярных базисной поверхности. На картине травления наблюдали также треугольные ямки с вершинами, смещенными от центра, соответствующие дислокациям, которые скользят параллельно плоскостям пирамиды, наклонным к базисной грани.
Особенностью структуры базисноограненных лент является неоднородность распределения дислокаций, которая одинаково свойственна всем ленточным профилям и связана с высокой скоростью отвода тепла от зоны кристаллизации, что обусловлено большим отношением площади излучающей поверхности к объему кристалла (для исследуемого профиля S/V ~ 1.8). Различия в распределении дислокаций по поверхности блочной ленты выражены более отчетливо, чем безблочной (рис. 1).
Плотность дислокаций на противоположных широких поверхностях кристаллов различается. Так, число ямок травления на грани (0001) приблизительно в 2—3 раза меньше, чем на плоскости
(0001). Аналогичную картину наблюдали на противоположных поверхностях тонких базисно-ограненных лент сечением 30 х 1.5 и 50 х 1.5 мм
[2]. Эта аномалия пока не имеет удовлетворительного объяснения.
Общий вид кристалла, выращенного в стандартной тепловой зоне, дефектная структура и распределение плотности дислокаций на начальном его участке приведены на рис. 2, 3. Как видно, плотность дислокаций в средней части ленты на протяжении всего исследованного участка несколько превышает плотность дефектов в обла-
Рис. 1. Неравномерность дислокационной структуры на начальном участке базисноограненной ленты (на растоянии 40 мм от затравки), выращенные в стандартной (а), модернизированной (б) тепловых зонах.
стях, прилегающих к боковой части. Фигуры травления выстраиваются в цепочки, вытянутые параллельно направлению выращивания, в центральной области уже на участке разращивания кристалла при значении р = 7.8 х 104 см-2. Образованию, развитию и перестройке дислокаций в центральных участках способствуют максимальные термоупругие напряжения в этих областях, т.к. в ходе выращивания середина ленты пребывает при самых высоких температурах. В средней части ленты взаимодействуют дислокации, принадлежащие пересекающимся призматическим и пирамидальным плоскостям скольжения [2]. Наличие в образующейся малоугловой границе дислокаций с непараллельными плоскостями скольжения дополнительно ее стабилизирует.
Изучение ленты, полученной в стандартной тепловой зоне, в поляризованном свете показало, что при выходе на размер в центре растущего кри-
сталла возникают оптические неоднородности в виде полосчатой структуры, расходящейся далее веерообразно по всей его площади (рис. 4). Как видно, в этой области наблюдаются скопления дислокаций с плотностью до 106 см-2, которые совпадают со скоплениями газовых включений. Роль пор и включений как концентраторов напряжений и центров зарождения дислокаций в сапфире ранее была изучена в [3, 7]. В местах локального увеличения плотности дислокаций, где фигуры травления сливаются друг с другом, возникают границы блоков, которые по мере роста кристалла распространяются на всю его ширину. Плотность дислокаций в соседних блоках существенно различается, п
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.