ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА, 2004, № 4, с. 62-69
_ ОБЩАЯ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ
--ТЕХНИКА
ВЫСОКОЧУВСТВИТЕЛЬНАЯ СИСТЕМА ДЛЯ КАТОДОЛЮМИНЕСЦЕНТНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ К ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВОМУ МИКРОАНАЛИЗАТОРУ КАМЕБАКС
© 2004 г. М. В. Заморянская, С. Г. Конников, А. Н. Заморянский
Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН Россия, 194021, С.-Петербург, ул. Политехническая, 26 Поступила в редакцию 16.12.2003 г.
Система для катодолюминесцентных исследований включает в себя два оптических спектрометра для ближнего у.ф.-, видимого и и.к.-диапазона, стыкующихся с электронно-зондовым микроанализатором КАМЕБАКС, оптическую систему для получения катодолюминесцентного изображения, систему отклонения электронного пучка и систему для охлаждения столика образцов. Катодолю-минесцентные спектрометры устанавливаются на место оптического бинокуляра. Они различаются только параметрами дифракционных решеток, принципиальные оптические схемы спектрометров идентичны. Спектрометры обладают высоким спектральным разрешением (0.1 нм) и чувствительностью, имеют небольшой размер (40 х 30 см) и массу (5 кг), что позволяет монтировать их непосредственно на колонне микроанализатора. Имеется возможность регистрировать спектры при модуляции электронного пучка и в режиме временного разрешения, анализировать изменения интенсивности излучательных полос с временным разрешением до 2 мкс. С помощью фотоприставки формируется изображение распределения дефектов структур и других неоднородностей образца в естественных цветах с увеличением от 100х до 600х. Устройство охлаждения столика образцов позволяет проводить измерения при температурах от 80 К до комнатной.
ВВЕДЕНИЕ
Применение метода локальной катодолюми-несценции чрезвычайно эффективно при исследовании и контроле основных физических и физико-химических параметров и характеристик полупроводниковых и диэлектрических материалов, а также различных структур на их основе -наноструктур, люминофоров, сцинтилляторов (в том числе порошкообразных), керамики, геологических объектов и др. Этот метод имеет ряд преимуществ по сравнению с традиционной фотолюминесценцией. Поскольку энергия электронного пучка во много раз превышает ширину запрещенной зоны полупроводников и диэлектриков, появляется возможность исследовать оптические переходы, для возбуждения которых требуется энергия >5 эВ, что позволяет исследовать процессы насыщения излучательных уровней. Фокусировка электронного пучка до размера в десятые доли микрона дает возможность проводить локальные исследования люминесцентных свойств и визуализировать распределение дефектов и примесей по образцу. Поскольку глубина проникновения электронного пучка в материал и, соответственно, область генерации катодолюминесцентного излучения зависят от энергии возбуждающих электронов, то возможно получение люминесцентных характеристик образцов с различной глубины. Например, для материалов типа
SiO2-Si глубина области генерации катодолюминесцентного излучения составляет 200 А при энергии пучка 1 кэВ и возрастает до нескольких микрон при энергии 15 кэВ.
Оснащение катодолюминесцентным спектрометром электронно-зондовых приборов (растровых электронных микроскопов и электронно-зондовых микроанализаторов) позволяет совмещать метод локальной катодолюминесценции с другими методами растровой электронной микроскопии и рентгеноспектрального микроанализа, что значительно расширяет возможности этих приборов.
Многие разработчики и производители растровых электронных микроскопов и рентгеновских микроанализаторов, учитывая требования фундаментальной и прикладной науки, оснащают электронно-зондовые приборы катодолюминес-центными спектрометрами. Разработкой новых катодолюминесцентных систем и продажей оптических спектрометров к электронно-зондовым микроанализаторам и растровым электронным микроскопам занимаются все основные фирмы, выпускающие электронно-зондовые приборы, -Cameca (Франция), Jeol (Япония), Philips (Голландия) и др. Однако известные приборы такого типа по метрологическим характеристикам (чувствительности и спектральному разрешению) уступают описываемому ниже спектрометру.
Система для катодолюминесцентных исследований имеет следующие характеристики: высокую светосилу, достаточную для исследования материалов с низким квантовым выходом или тонких пленок; спектральный диапазон 5.5-0.8 эВ; спектральное разрешение в у.ф.- и видимом диапазоне 0.1 нм, в и.к.-диапазоне 0.2 нм; временное разрешение 2 мкс.
С использованием такого спектрометра были проведены исследования широкого круга материалов и разработан ряд методик [1-8].
ОПТИЧЕСКИЙ КАТОДОЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ СПЕКТРОМЕТР
Оптическая схема спектрометра
Катодолюминесцентная система включает в себя два спектрометра - один работает в ближнем у.ф.- и видимом диапазоне, другой - в ближнем и.к.-диапазоне. Такое решение представляется оптимальным в связи с жесткими требованиями к размерам и массе спектрометра. Оптико-механические системы спектрометров идентичны, различаются же дифракционными решетками и приемниками излучения. Высокая чувствительность и одновременно хорошее спектральное разрешение спектрометров (0.1 нм в видимом и у.ф.-диа-пазоне и 0.2 нм в и.к.-диапазоне) достигаются за счет оригинальной оптической схемы прибора [9].
Основные потери полезного сигнала в катодолюминесцентных системах к электронно-зондо-вым приборам связаны с проблемой сбора и вывода излучения. В предлагаемой нами разработке входной щелью спектрометра является светящийся микрообъем образца диаметром от 1 мкм. В качестве коллиматора спектрометра используется встроенный в рентгеновский микроанализатор обращенный объектив Кассегрена, состоящий из двух сферических зеркал: вогнутого с большим диаметром для сбора излучения и выпуклого с меньшим диаметром, формирующим параллельный пучок (рис. 1). Катодолюминес-центная система, сопряженная с рентгеновским микроанализатором или растровым электронным микроскопом, рассчитана на анализ параллельного пучка света, выводимого из колонны этих приборов. Она содержит только два оптических элемента, работающих на отражение: диспергирующий элемент - дифракционную решетку, объектив - сферическое зеркало. Благодаря этому прибор имеет небольшие размеры и массу (40 х 30 см; 5 кг), что позволяет монтировать его непосредственно на колонне любого электронно-зондового прибора.
Рис. 1. Оптическая схема катодолюминесцентного спектрометра. 1 - колонна микроанализатора, 2 - образец, 3 - обращенный объектив Кассегрена, 4 - дифракционная решетка, 5 - вогнутое зеркало, 6 - выходная щель спектрометра, 7 - приемник излучения.
Механическая схема спектрометра
Сканирование спектра катодолюминесценции осуществляется путем поворота дифракционной решетки (рис. 2). Узел сканирования состоит из двух частей: механизма винт-гайка с шаговым двигателем и механизма поворота (сканирования) дифракционной решетки.
Механизм винт-гайка состоит из шагового двигателя с шестеренкой, собственно винта с гайкой, устройства, исключающего самопроизвольный поворот гайки относительно винта, стальной коленной линейки, которая контролирует этот механизм, двух концевых выключателей верхнего и нижнего положения гайки.
Длина винта выбрана максимальной, равной высоте прибора. Винт выполнен шлифованным с последующей притиркой по безлюфтовым бронзовым полугайкам. Притертая по винту гайка состоит из корпуса и двух притертых по винту полугаек. Верхние и нижние полугайки выбирают люфт по стандартной схеме благодаря установленной между ними пружине. К корпусу гайки привинчена двумя винтами шлифованная линейка для контроля перемещения рычага.
В приводе винта используется безлюфтовоя шестерня, выбор зазора которой обеспечивается за счет того, что она выполнена из двух осесимме-тричных частей, между которыми помещена пру-
Рис. 2. Механическая схема катодо-люминесцентного спектрометра. 1 - шаговый двигатель, 2 - редуктор, 3 - безлюф-товая шестерня, 4 - винт ходовой, 5 - гайка безлюфтовая, 6 - толкатель, 7 - пружина, 8 - рычаг, 9 - дифракционная решетка, 10 - регулировочные винты, 11, 12 - концевые выключатели, 13 - сферическое зеркало, 14 - регулировочные винты, 15 - плоское зеркало, 16 - система юстировки плоского зеркала, 17 - регулировочный винт, 18 - маховик, 19 - оптическая щель, 20 - винт щели.
жина кручения. Винт закреплен на двух закрытых прецизионных подшипниках с регулируемым усилием поджатия по оси.
Механизм поворота дифракционной решетки выполнен по синусной схеме; для максимальной линеаризации механизма разработан и используется рычаг максимально возможной длины, близкой к длине корпуса прибора.
Дифракционная решетка вклеивается в специальный каленый держатель, который мощной пружиной прижимается к трем юстировочным винтам. С их помощью можно тонко регулировать как наклоны решетки относительно оптической оси, так и поворот ее относительно оптической оси на угол до 1°. Это позволяет совместить плоскость, в которой происходит разложение спектра, с оптическими осями прибора. Юстиро-вочный узел решетки закреплен на двух прецизионных закрытых микроподшипниках из немагнитной стали. К этому устройству прикреплен описанный выше рычаг. Он имеет клиновую равнопрочную форму. Материал рычага изготовлен из алюминиевого сплава АМГ-6, имеющего наибольшую вязкость для глушения возможных звуковых колебаний во время работы. На конце рычага, контактирующего с гайкой, закреплен каленый штифт. Он скользит по шлифованной линейке, закрепленной на винте. Весь механизм по-
ворота дифракционной решетки закреплен относительно корпуса в жесткой U-образной люльке.
Система регистрации и обработки сигнала включает в себя ФЭУ 106 для работы в ближнем у.ф.- и видимом диапазоне или ФЭУ 83 в и.к.-диа-пазоне и предусилитель, установленный непосредственно на приемнике излучения. Регистрация ведется в режиме счета фотонов. Управление спектрометром, электронным пучком, накопление и обработка сигналов быстрых временных процессов осуществляются на основе системы КАМАК. В нее входят блоки управления шаговым двигателем, блок питания ф.э.у., многофункциональный модуль Multistop time digital Converter (MTDC)
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.