научная статья по теме ЯВЛЕНИЕ СКАЧКОВ ТЕПЛОВОГО ПОЛЯ ПРИ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ЛЕНТ САПФИРА ПО СПОСОБУ СТЕПАНОВА И МЕТОДОМ ГНК Химия

Текст научной статьи на тему «ЯВЛЕНИЕ СКАЧКОВ ТЕПЛОВОГО ПОЛЯ ПРИ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ЛЕНТ САПФИРА ПО СПОСОБУ СТЕПАНОВА И МЕТОДОМ ГНК»

КРИСТАЛЛОГРАФИЯ, 2004, том 49, № 2, с. 300-309

РОСТ КРИСТАЛЛОВ

УДК 548.55

ЯВЛЕНИЕ СКАЧКОВ ТЕПЛОВОГО ПОЛЯ ПРИ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ЛЕНТ САПФИРА ПО СПОСОБУ СТЕПАНОВА И МЕТОДОМ ГНК1

© 2004 г. П. И. Антонов, С. И. Бахолдин, Л. Л. Куандыков, Ю. К. Лингарт*

Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН, Санкт-Петербург E-mail: p.antonov@pop.ioffe.rssi.ru *"Progressive Technologies", Прага, Чешская Республика Поступила в редакцию 16.05.2003 г.

Обнаружено явление скачков теплового поля в массивных монокристаллических лентах сапфира, выращенных как по способу Степанова, так и горизонтально направленной кристаллизации. Для обоих методов крупные скачки длительностью до 4 мин и амплитудой до 50°C регистрировались на длине до 40 мм от фронта кристаллизации. В результате в кристалле возникают значительные нестационарные термоупругие напряжения, которые могут быть причиной образования блоков и других дефектов структуры. Скачки намного превышают уровень шумов в измерительной системе. Рассматриваются возможные причины колебания радиационного потока, идущего по оптически прозрачному кристаллу сапфира.

ВВЕДЕНИЕ

Выращивание крупногабаритных монокристаллических лент сапфира требует особого внимания к распределению в них температуры [1]. Ранее исследования теплового поля в кристалле проводились на монокристаллах сапфира преимущественно малого поперечного сечения [2-4]. При получении малодефектных крупногабаритных лент сапфира сечением 50 х 6.5 мм по способу Степанова [5] возникла необходимость измерить в них тепловое поле (методом вращиваемых термопар). Уже в первых экспериментах [6] обнаружились скачки показаний термопары, не наблюдавшиеся ранее при измерениях в относительно тонких кристаллах. При обсуждении этих результатов с Ю.К. Лингартом выяснилось, что подобные результаты были получены им ранее в методе ГНК (горизонтально направленной кристаллизации), но не были опубликованы. Им совместно с Б.И. Ароновым и Н.В. Марченко было обнаружено и исследовано явление инверсии теплового поля в прозрачных кристаллах [7]. В данной статье явление скачков теплового поля будет рассмотрено для обоих методов.

1 Работа была представлена на Национальной конференции по росту кристаллов (НКРК-2002, Москва).

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Сопоставление методов измерения распределения температуры в оптически прозрачных монокристаллах лейкосапфира

Измерение температурного поля в монокристаллах сапфира в процессе их выращивания может быть выполнено либо методом вращивания термопар [4], либо с помощью пирометра [8].

Оптический пирометр. Для прецизионных измерений в монокристаллах лейкосапфира был разработан оптический пирометр инфракрасного диапазона [9]. Он работает в узкой области спектра вблизи X = 7.5 мкм, где сапфир непрозрачен при всех температурах и имеет степень черноты, близкую к единице, что позволяет обойти все трудности, связанные с прозрачностью кристалла. Достоинствами пирометра являются высокая точность (0.7%), малая инерционность (0.2 с) и высокая разрешающая способность (0.5-0.6 К при температуре 2500 К). В приведенном в работе эксперименте пирометр визировался на фронт кристаллизации перед каждым сканированием, и температура фазового перехода лейкосапфира использовалась как опорная. С другой стороны, его недостатками являются сложность технической реализации и необходимость слегка "раскрывать" тепловую зону, чтобы пирометр мог "уви-

деть" кристалл, что несколько искажает тепловое поле. Кроме того, размеры смотровых окон в обычных установках для выращивания кристаллов также ограничены. Поэтому практически пирометр может быть использован лишь для измерения температур ограниченных участков кристалла. В [8] показана возможность измерения температуры таким пирометром в профилированных монокристаллах лейкосапфира на примере тонкостенной трубки. Однако наибольшее применение этот пирометр получил в исследованиях температурных полей при выращивании пластин сапфира методом ГНК.

Термопара. Метод вращивания термопары технически прост: термопара монтируется на конце предварительно выращенного кристалла, который и используется в качестве затравки. В процессе вытягивания кристалла термопара врастает в кристалл и последовательно проходит все области тепловой зоны, фиксируя температуру по всей длине кристалла без каких-либо нарушений экранировки. Недостатки этого метода связаны с инерционностью термопары, потерями ЭДС, связанными с электропроводностью лейкосапфира, и влиянием спая и электродов на температуру в кристалле.

Инерционность не позволяет проводить достоверные измерения чаще одного раза в секунду. Для типичной скорости выращивания профилированных монокристаллов лейкосапфира 1 мм/мин такой частоты измерений вполне достаточно.

Дополнительные трудности вносит различие оптических свойств спая термопары и объема монокристалла. Известно, что в сапфире основной перенос тепла происходит потоком радиационного излучения, идущего по кристаллу [10]. Спай термопары поглощает излучение практически как черное тело, тогда как равный ему объем полупрозрачного лейкосапфира поглощал бы лишь небольшую долю излучения, определяемую величиной коэффициента поглощения. В [11] для случая тонкого цилиндрического монокристалла лейкосапфира и стационарного температурного поля получена оценка этой погрешности и показано, что у фронта кристаллизации она не превышает 25°С и убывает по длине кристалла. Но при быстрых изменениях радиационного потока может возникать дополнительная динамическая составляющая погрешности, поскольку полупрозрачный кристалл будет прогреваться и остывать медленнее, чем непрозрачная термопара.

Способ Степанова

Выращивание лент лейкосапфира. Ленты сечением 50 х 6.5 мм, длиной до 200 мм и ориентацией {1120 }(1010) (ось с перпендикулярна узкой стороне ленты) выращивались в тепловой зоне с резистивным графитовым нагревателем в атмо-

сфере аргона. Использовался молибденовый формообразователь. Скорость вытягивания во всех экспериментах составляла 1 мм/мин.

Конструкция термопары. Измерение теплового поля проводилось путем вращивания вольфрам-рениевой термопары WR5/20 с диаметром электродов 0.1 мм. Использовалась изоляция из монокристаллического лейкосапфира, причем в горячей зоне электроды проходили с противоположных сторон ленты-затравки, а изолирующие трубочки не соприкасались ни между собой, ни с затравкой. Только конечная часть термопары со спаем, расположенная горизонтально, пересекала ленту поперек. Такая конструкция позволила свести к минимуму как токи утечки, так и теплоотвод по электродам термопары.

Для того чтобы поместить спай термопары в ленте-затравке, в ней делался поперечный пропил глубиной ~2 мм. После образования жидкого столбика в момент затравления расплав затекал в пропил и мгновенно закристаллизовывался. Затем затравку несколько оплавляли так, чтобы термопара оказывалась врощенной в ленту на 0.2-0.3 мм выше фронта кристаллизации, не коснувшись формообразователя (во избежание сварки).

Измерение температуры и оценка шумов. ЭДС термопары измерялась 16-разрядным анало-гоцифровым преобразователем с предусилите-лем (модуль ввода National Instruments 6B11) и регистрировалась компьютером. Этим же модулем фиксировалась температура холодных концов термопары в начале и конце эксперимента. В процессе вращивания показания термопары фиксировались с интервалом в 5 с.

По паспортным данным погрешность определения значений температуры вблизи 2000°С составляет ±13°С. Однако фактически точность измерения температуры гораздо выше, так как мы измеряем не абсолютную температуру, а ее изменение относительно точки плавления (2050°С), которая является репером при каждом измерении.

Для того чтобы выяснить погрешности измерений, были измерены показания термопары с частотой 1 раз в секунду при следующих условиях:

- собственный шум термопары и измерительной системы (в вакууме, без нагрева) составил ±0.3°С;

- шум свободно висящей термопары в нагретой камере с аргоном составил ±0.5°С;

- шум термопары, но уже закрепленной в пропиле затравки и подведенной к формообразова-телю: ±2-3°С.

Таким образом, относительная погрешность показаний термопары не более чем ±3°С.

Рис. 1. Показания термопары Т, врощенной в монокристаллическую ленту сапфира 50 х 6.5 на расстоянии 50 мм от верхнего торца. 1 - монокристаллическая лента, 2 - узел термопары, 3 - затравка. Крупные скачки температуры (I) на первых 30-40 мм кристалла (в области высоких температур 2050-1850°С). Обычно это 3-4 крупных скачка 30-50°С на протяжении 2-4 мин и до 10 мелких скачков 10-20°С менее чем за 1 мин (II). Пунктиром выделена область роста амплитуды мелких скачков при выходе кристалла из тепловой зоны (Ь > 120 мм).

Горизонтально направленная кристаллизация

Пластины лейкосапфира размером 250-270 х х 150 х 20-25 мм выращивались методом ГНК в вольфрамовом тепловом узле со скоростью 48 мм/ч. Установка была снабжена окном из СаБ2 длиной 100 и шириной 20 мм, через которое осуществлялось визирование (см. выше) ИК-пиро-метра.

При каждом сканировании пирометр визировался на границу раздела фаз, и эта точка бралась как реперная - 2053°С. Далее как в кристалле, так и в расплаве измерения велись относительно этой точки. Таким образом, исключалось влияние за-пыления СаБ2-окна. Кроме этого, в ряде экспериментов для получения более высокой точности измерений использовался специально разработанный для этих целей многоэлементный градиентный датчик, подробно описанный в [12]. Отличительной особенностью градиентного датчика является то, что он автоматически по скачку интенсивности света в видимой части спектра определяет положение фронта кристаллизации, а затем измерения проводятся в области непрозрачности лейкосапфира. Диаметр пятна визирования пирометра 1мм, градиентного датчика 0.7 мм. Пирометр сканировал температурное поле по оси кристалла на длину 150-180 мм в течение 20-30 с. Градиентный датчик сканировал область фазового перехода на длину 50 мм автоматически и практически мгновенно.

ПОЛУЧЕННЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ

Способ Степанова. Всего проделано шесть экспериментов по измерению температу

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком

Пoхожие научные работыпо теме «Химия»