СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.293'296:620.186.5
ЗАКОНОМЕРНОСТИ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ ПРОКАТАННЫХ МОНО- И ПОЛИКРИСТАЛЛОВ ЦИРКОНИЯ И СПЛАВА Zr-1% Nb
© 2014 г. М. Г. Исаенкова, Ю. А. Перлович, В. А. Фесенко, О. А. Крымская, Н. А. Крапивка, Сое Сан Тху
Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ", 115409, Москва, Каширское ш., 31
e-mail: isamarg@mail.ru, yuperl@mail.ru Поступила в редакцию 18.09.2013 г.; в окончательном варианте 06.02.2014 г.
Анализируются особенности процессов рекристаллизации в прокатанных моно- и поликристаллах циркония и сплава Zr—1% Nb. Для оценки кристаллографической текстуры и структурного состояния исследованных материалов использованы дифрактометрические рентгеновские методы. Обнаружено, что области матрицы a-Zr, деформированные с преобладающим участием двойникования, характеризуются пониженной склонностью к рекристаллизации. На основе установленных закономерностей изменений текстуры выявлены механизмы рекристаллизации, действующие в деформированной матрице a-Zr. Ориентация рекристаллизованных зерен a-Zr соответствует "склонам" максимумов текстуры деформации, где уровень искаженности кристаллической решетки максимален, а образующиеся в этих областях зародыши рекристаллизации могут в процессе своего роста сопровождаться 30° поворотом матрицы относительно ее базисной нормали. Показано, что поворот деформированной матрицы при рекристаллизационном отжиге образцов на 30° вокруг их базисной нормали происходит только в случае преимущественного участия призматического скольжения в процессе деформации, а также при достаточно медленном нагреве образцов и при отсутствии в текстуре a-Zr дополнительных компонент.
Ключевые слова: цирконий, монокристалл, прокатка, рекристаллизация, кристаллографическая текстура, деформационное упрочнение, скольжение, двойникование.
DOI: 10.7868/S0015323014080051
ВВЕДЕНИЕ
Эксперименты на прокатанных монокристаллах дают более наглядное представление о действующих механизмах пластической деформации и последующей рекристаллизации, нежели эксперименты, проводимые на поликристаллах. Поскольку выращивание монокристаллов циркония сопряжено с существенными трудностями, на данный момент в литературе отсутствует информация, описывающая их поведение при прокатке и последующей рекристаллизации. В этой связи излагаемая в данной статье работа по изучению механизмов пластической деформации и последующей рекристаллизации монокристаллов циркония с использованием методов рентгеновской дифрактометрии содержит целый ряд новых данных, позволяющих существенно уточнить, дополнить и систематизировать полученные ранее экспериментальные результаты, касающиеся рекристаллизации циркония. Аналогичные исследования проведены на поликристаллических образцах чистого циркония и промышленного сплава Zr—1% №.
ОБРАЗЦЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Путем твердофазной перекристаллизации получен цилиндрический монокристалл чистого Zr, из которого электроискровым методом вырезали образцы для исследования размером 7 х 10 х 3 мм3. После рентгеновской съемки эти образцы прокатывали на лабораторном стане до различных степеней деформации. Далее их рентгеновская съемка проводилась повторно.
Для сравнения процессов последующей рекристаллизации в прокатанных монокристаллах и в других листовых циркониевых материалах до тех же степеней деформации прокатаны пластины йодидного крупнозернистого циркония и промышленного сплава Zr—1% МЪ вдоль и поперек первоначального направления прокатки (НП). Для всех прокатанных поликристаллических образцов проводились те же циклы рентгеновских измерений, что и для прокатанных монокристаллов. Изучение этих образцов параллельно с изучением монокристаллов целесообразно в рамках данного исследования с точки зрения возможности выявления общих тенденций и меха-
Рис. 1. Изменение ППФ за счет двойникования при прокатке монокристалла циркония: а — исходный монокристалл; б — е я 5%; в — е я 53%.
низмов рекристаллизации металлов с ГПУ-структурой.
Все прокатанные образцы отожжены в вакуумной печи при 580°С в течение 3 ч, после чего изучена их текстура рекристаллизации.
Экспериментальные данные, послужившие основой для настоящей статьи, получены методами рентгеновского дифрактометрического исследования, включающего текстурный анализ по методу прямых полюсных фигур [1] и анализ субструктурного состояния исследуемых текстурованных образцов с помощью обобщенных полюсных фигур [2]. Применительно к изучению изделий из циркония и его сплавов оба метода детально изложены в монографии [3]. Все рентгеновские исследования проводились на дифрактометре D8 DISCOVER с линейным позиционно-чувствительным детектором LYNXEYE (фирма Bruker).
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ
На рис. 1а для полученного монокристалла представлена неполная прямая полюсная фигура
(ППФ) {112 0} с угловым радиусом 80°. В центре ППФ расположена аксиальная ось исходного цилиндрического монокристалла, совпадающая с нормальным направлением вырезанной из него пластины и перпендикулярная направлению ее последующей прокатки. На той же ППФ вблизи окружности стереографической проекции с угловым радиусом 80° показан выход базисной нормали [0001], изображенный концентрическими кольцевыми контурами и отстоящий на 90° от выходов призматических нормалей (112 0).
В результате прокатки монокристалла примерно до 5% на его стереографической проекции происходят существенные изменения: судя по ППФ(0001), приведенным на рис. 1б, из-за активизации двойникования по плоскостям {112 1} базисная нормаль переориентируется на ~35°, а за
счет двойникования по плоскостям {101 2} — на ~95°. Такие изменения ориентации базисных нормалей при прокатке монокристалла а^г выбранной ориентации согласуются с предложенной Хобсоном [4] диаграммой активизирующихся в цирконии механизмов пластической деформации в зернах с разной ориентацией базисной нормали относительно внешних направлений: поперечного (ПН), нормального (НН) и направления прокатки (НП). Процесс двойникования продолжается до тех пор, пока остаются области монокристалла, ориентация которых соответствует его исходной ориентации. При прокатке монокристалла на 53% текстурный максимум, образованный двоиннкованием, усиливается за счет дальнейшего двойникования в областях монокристалла исходной ориентации и, кроме того, смещается благодаря базисному скольжению [5—6] (рис. 1в и 2аА). Последующая прокатка на 80% (рис. 2бА) приводит к, образованию в деформированном монокристалле двухкомпонентной текстуры, типичной для а^г [5].
На рис. 2аБ и 2бБ показаны текстуры рекристаллизации монокристаллических образцов, прокатанных до степеней деформации -50% и ~80%, а на рис. 2аВ и 2бВ для тех же образцов изображены диаграммы вычитания [ППФ(0001)рек — — ППФ(0001)деф], на которых показана рассчитанная в каждой точке стереографической проекции (у, ф) разница текстурной полюсной плотности, измеренной для распределений базисных нормалей рекристаллизованного и прокатанного образцов. Диаграммы вычитания приводятся в пределах области, ограниченной пунктирной линией и соответствующей значениям полюсной плотности более 0.5 на НПФ (0001) прокатанного
А НП
(а)
Б НП
В НП
Г НП
в0002, град
Д
0 4 8 Р0002, град
(б)
0 2 4 6 8 Полюсная плотность
Рис. 2. Рекристаллизация прокатанных монокристаллов циркония:
а - е ~ 50%; б - е ~ 80%; А - ППФ(0001)деф, Б - ППФ(0001)рек; В - [ППФ(0001)рек - ППФ(0001)деф]; Г - ОППФ Р0002 (в град); Д - диаграмма корреляции полуширины рентгеновской линии и полюсной плотности.
Рст^ град Д
А
НП
Б
НП
(а)
В НП
Г НП
(б)
0.40
0.30
0.25
0.15
0 2 4 6 8 Полюсная плотность
Рис. 3. Рекристаллизация прокатанных поликристаллов йодидного циркония:
а - е ~ 50%; б - е ~ 80%; А - ППФ(0001)деф; Б - ППФ(0001)рек; В - [ППФ(0001)рек - ППФ(0001)деф]; Г - ОППФ Р0002 (в град); Д - диаграмма корреляции полуширины рентгеновской линии и полюсной плотности.
образца. Приведенные диаграммы вычитания наглядно демонстрируют расположение областей максимального изменения ППФ (0001) в результате рекристаллизации. Градации черного цвета на диаграммах разности [ППФ(0001)рек - ППФ(0001)деф] указывают участки ее положительных значений и отвечают увеличению полюсной плотности в результате рекристаллизации, тогда как отсутствие окраски соответствует уменьшению полюсной плотности при рекристаллизации и характерно для
зерен, деформированных с преобладающим участием двойникования.
На рис. 3 наряду с исходными ППФ (0001) прокатанных до разных степеней деформации пластин поликристаллического йодидного циркония (3аА и 3бА), приведены также текстуры рекристаллизации тех же образцов (3аБ и 3бБ) и соответствующие им диаграммы вычитания [ППФ(0001)рек -- ППФ(0001)деф] (3аВ и 3бВ). На рис. 4 приведены ППФ(0001) для образцов сплава Zr—1% МЪ,
А
НП
Б НП
(а)
В НП
Г НП
Р0002, град Д
(б)
0 2 4 6 8 Полюсная плотность
Рис. 4. Рекристаллизация прокатанных пластин сплава Zr—1% №>:
а - вдоль НП, е ~ 50%; б - вдоль ПН, е ~ 50%; А - ППФ(0001)деф, Б - ППФ(0001)рек; В - [ППФ(0001)рек -ППФ(0001)деф]; Г - ОППФ Р0002 (в град); Д - диаграмма корреляции полуширины рентгеновской линии и полюсной плотности.
прокатанных на ~50% вдоль (4аА) и поперек (бА) направления исходной прокатки, и для рекри-сталлизованных образцов (4аБ и 4бБ), а также построенные для них диаграммы вычитания (4аВ и 4бВ). Сопоставление полученных текстур рекристаллизации в прокатанных монокристаллах и поликристаллах циркония и его сплава позволяет выявить существование ряда общих для них особенностей, свидетельствующих, что использованное варьирование химического состава образцов не влияет на их поведение при прокатке и последующей рекристаллизации.
Для прокатанных образцов чистого Zr и сплава Zr—1% МЪ использован также рентгеновский метод построения обобщенных полюсных фигур (ОППФ), заключающийся в измерении профилей рентгеновских линий в ходе регистрации текстуры [2]. В данном случае метод характеризует состояние кристаллической решетки вдоль базисных нормалей (0001) во всех зернах образца. В качестве меры искаженности кристаллической решетки зерен, ус
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.