научный журнал по химии Журнал аналитической химии ISSN: 0044-4502

АВДЕЕНКО А.П., БАКЛАНОВ А.Н., ЕВГРАФОВА Н.И., ЧМИЛЕНКО Ф.А. — 2007 г.

Изучена возможность использования ультразвука в диапазоне частот от18 кГц до 2 МГц для разрушения комплексов металлов с органическими соединениями, содержащимися в водах, рассолах и растворах поваренной соли. Показано, что для разрушения комплексов в растворах поваренной соли и рассолах может быть использован ультразвук в диапазоне частот от 18 до 100 кГц, а в морской воде – от 18 до 200 кГц; при этом наилучшие результаты получены в диапазоне частот 80–100 кГц и 80–200 кГц соответственно.

БАСОВА Е.М., БУДКО Е.В., ГОЛУБИЦКИЙ Г.Б., ИВАНОВ В.М., КОСТАРНОЙ А.В. — 2007 г.

Изучена зависимость устойчивости аскорбиновой кислоты от рН ее водного раствора. Показано, что устойчивость выше в кислой и слабощелочной средах, а также при добавлении ацетонитрила. Стабилизирующее действие этанола значительно слабее. Рассмотрены процессы в водных и водно-органических растворах аскорбиновой кислоты и объяснены полученные результаты. Эти данные необходимы при разработке методик анализа и могут быть использованы в химико-фармацевтической промышленности для повышения устойчивости препаратов, содержащих аскорбиновую кислоту.

АМЕЛИН В.Г., ГАНЬКОВА О.Б. — 2007 г.

Рассмотрена возможность применения тканевых матриц из вискозного и хлопкового волокна с адсорбционно закрепленными фенолкарбоновыми кислотами трифенилметанового ряда в химических тест-методах анализа. Для иммобилизации использованы хромазурол S, сульфохром, эриохромцианин R. Установлено слабое удерживание реагентов на целлюлозных матрицах. Степень удерживания составляет 10–60%. Замечена повышенная способность адсорбироваться на матрицах комплексов реагентов с ионами металлов. Ткани с иммобилизованным хромазуролом S применены для тест-определения 0.0005–0.5 мг/л бериллия и 0.0005–1.0 мг/л алюминия. Предел обнаружения 0.0001 мг/л при использовании приема концентрирования на ткани продуктов реакции из 100 мл анализируемого раствора. С использованием тканевых тест-полос, заклеенных в полимерную пленку, разработаны методики определения 0.1–100 мг/л алюминия и 0.02–0.6 мг/л бериллия в растворах. Показана возможность использования сульфохрома и эриохромцианина R, иммобилизированных на тканях, для определения 0.01–1 мг/л и 1–1000 мг/л катионных ПАВ.

ГАМБАРОВ Д.Г., КУЛИЕВА Ф.В., НАГИЕВ Х.Д. — 2007 г.

Изучено комплексообразование галлия(III) с 2,,3,4-тетраокси-3-сульфо-5-нитроазобензолом в присутствии и в отсутствие 1,10-фенантролина. В присутствии 1,10-фенантролина образуется разнолигандный комплекс с соотношением компонентов 1 : 2 : 1 и константной устойчивости lg ?= 15.5 ± 0.2. Изучено влияние рН, времени, температуры и концентрации компонентов на образование бинарного и разнолигандного комплексов галлия. Разработана методика фотометрического определения галлия(III) в присутствии алюминия(III).

ДАЙЕХ М., ЗЕЛЕНИНА Н.Б., КАТАЕВ С.С., КОКШАРОВА Н.В., ХОМОВ Ю.А. — 2007 г.

Описана методика количественного определения зопиклона и суммы его основных метаболитов в моче с использованием газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием по общему для них продукту гидролиза – 6-(5-хлор-2-пиридил)-7-гидрокси-6,7-дигидро-5Н-пиррол[3,4-b]пиразин-5-ону. Методика характеризуется высокой чувствительностью. Предельно обнаруживаемая концентрация в режиме полного сканирования ионов в интервале масс 45–450 а.е. составляет 70 нг/мл. Приведены хромато-масс-спектрометрические данные различных производных продукта гидролиза зопиклона, которые могут применяться для качественной идентификации этого соединения. Исследована сохраняемость зопиклона и его метаболитов при хранении в течение 1, 3 и 6 мес. образцов мочи лиц, принимавших терапевтические дозы этого вещества.

КОЛЕСОВ Г.М., САВЧУК С.А. — 2007 г.

На основании проведенного исследования сделано заключение о необходимости внедрения в практику арбитражных лабораторий системы процедур при идентификации подлинности коньяков и коньячных спиртов. Они применены на примере идентификации диэтилфталата в коньяках. Выявлены факторы, приводящие к ложноположительному обнаружению диэтилфталата в коньяках и коньячных спиртах. Идентифицировано вещество – моноэтилсукцинат, имеющее одинаковое с диэтилфталатом время удерживания. В качестве примера даны рекомендации по выявлению фальсифицированных образцов коньяков при обнаружении в них эфиров фталевых кислот (в том числе и диэтилфталата, являющегося маркером денатурации). Выявлены источники загрязнения исследуемых образцов диэтилфталатом; разработан алгоритм отличия диэтилфталата как компонента загрязнений и от диэтилфталата, добавленного в спирт в качестве маркера денатурации.

БАСОВА Е.М., БУДКО Е.В., ГОЛУБИЦКИЙ Г.Б., ИВАНОВ В.М., КОСТАРНОЙ А.В. — 2007 г.

Исследованы хроматографические свойства лекарственных препаратов – парацетамола, кофеина и аспирина на сорбентах с привитыми нитрильными группами. Изучено влияние концентрации ацетонитрила, фосфата калия в подвижной фазе и рН подвижной фазы на удерживание названных компонентов, а также вероятной примеси – салициловой кислоты. По сравнению с ранее использовавшейся в серийном анализе колонке с сорбентом С18 полученные хроматограммы характеризуются более высокой эффективностью разделения, а предлагаемая методика экономичнее и экспресснее.

ВАКШТЕЙН М.С., ИВАНОВ А.В. — 2007 г.

ИВАНОВ В.М., МАМЕДОВА А.М., ФИГУРОВСКАЯ В.Н. — 2007 г.

Найдены оптимальные условия комплексообразования ванадия(IV, V) с 4-(2-пиридилазо)резорцином в отсутствие и в присутствии пероксида водорода или гидроксиламина и определены химико-аналитические характеристики комплексов. Рассчитаны молярные коэффициенты цветометрических функций, показано, что они зависят от степени окисления ванадия в комплексе, что подтверждает предполагаемое различие в степени окисления центрального иона, обнаруженное при определении оптических характеристик. Вычислены коэффициенты уравнений и границы линейности градуировочных зависимостей оптических и цветометрических характеристик комплексов от концентрации центрального иона. Показана более высокая чувствительность цветометрии по сравнению со спектрофотометрией.

МОЗЖУХИН А.В., МОСКВИН А.Л., МОСКВИН Л.Н. — 2007 г.

Рассматриваются различные варианты методов проточного анализа: непрерывного, проточно-инжекционного и последовательного инжекционного, их относительные достоинства и недостатки. Предлагается метод циклического инжекционного анализа и дается описание его общих принципов.

БУЛАТОВ А.В., КОЛОМИЕЦ Н.А., МОСКВИН А.Л., МОСКВИН Л.Н. — 2007 г.

Разработана методика фотометрического определения микроколичеств мышьяка в водных средах в режиме “on-line”, основанная на реакционной газовой экстракции мышьяка в форме арсина с последующим его жидкостно-абсорбционным выделением из газовой фазы в раствор фотометрического реагента – хлорида 2-(n-нитрофенил)-3,5-дифенилтетразолия. Методика обеспечивает нижнюю границу определяемых концентраций на уровне 10 мкг/л при объеме пробы 50 мл.

БУЛАТОВ А.В., ГОЛДВИРТ Д.К., ЛЕОНОВА С.А., МОЗЖУХИН А.В., МОСКВИН А.Л., МОСКВИН Л.Н. — 2007 г.

Разработана методика фотометрического определения сероводорода в углеводородных газах с хроматомембранным концентрированием аналита в условиях циклического инжекционного анализа. Диапазон определяемых содержаний от 0.25 до 2.5 мкг/л при объеме пробы 2 л и продолжительности анализа 10 мин.

КУЗНЕЦОВ В.В., ШЕРЕМЕТЬЕВ С.В. — 2007 г.

Разработан способ изготовления чувствительных элементов для оптических сенсоров на основе прессованных мембран толщиной 250 мкм из оптически прозрачного полистирола. Способ сборки реагентов на поверхности матрицы включает последовательно выполняемые нитрование, восстановление, диазотирование и азосочетание с органическими реагентами класса моноазохромотроповой кислоты. Это позволяет изготавливать чувствительные элементы с воспроизводимыми свойствами. Оптические свойства иммобилизованных реагентов и образуемых ими комплексов с ионами металлов практически аналогичны соединениям, образуемым в растворах. Скоростьопределяющей стадией в реакциях с ионами металлов является внешняя диффузия. Постоянная времени различных чувствительных элементов при содержании 4 ? 10-7 моль/мл металлов составляла около 30 с, а время выхода сигнала на 95%-ный уровень 50–56 с.

ГАВРИЛЕНКО Н.А., МОКРОУСОВ Г.М., САРАНЧИНА Н.В. — 2007 г.

Для определения ртути(II) использована прозрачная полиметакрилатная матрица, модифицированная дитизонатом меди(II). Найдены оптимальные условия модифицирования полиметакрилатной матрицы дитизонатом меди и исследовано ее взаимодействие с ртутью(II) в модельных растворах.

ГОРЯЧЕВА И.Ю., ЛАВРОВА Т.Н., ЛОГИНОВ А.С., ПОПОВ М.А. — 2007 г.

Изучено экстракционное концентрирование анионными ПАВ в кислой среде на основе “точки помутнения”. Рассмотрены достоинства и недостатки данного метода. Изучены условия фазового разделения ряда анионных ПАВ (децилсульфата натрия, додецилсульфата натрия, додецилсульфоната натрия, додецилбензолсульфоната натрия) в кислой среде. На примере пирена и его производных показана возможность применения этих ПАВ для экстракционного концентрирования. Получены аналитические характеристики определения пирена и его производных в модельных водных растворах флуориметрическим методом в сочетании с экстракционным концентрированием додецилсульфатом натрия.

АПУХТИНА Л.В., КУЛАПИНА Е.Г., МИТРОХИНА С.А. — 2007 г.

Изучены катионные функции селективных электродов на основе тетрафенилборатных солей комплексов полиэтоксилатов с Pb(II), Ba(II), Ca(II), Cd(II), Zn(II) (Ме-ПЭО-ТФБ) в растворах солей собственных катионов и полиэтоксилатов. Показано, что основные электрохимические характеристики (интервал линейности электродной функции, предел обнаружения и угловой коэффициент) определяются стехиометрией взаимодействия, устойчивостью и растворимостью комплексных катионов [Ме-ПЭО]2+ в воде. Лучшими параметрами обладают свинец-селективные электроды на основе соединения Pb(II)-ПЭО-ТФБ. Изучено их поведение в растворах полиэтоксилатов, определены эксплуатационные характеристики (время отклика, дрейф потенциала, срок службы).

АБДУЛЛИН Т.И., БУДНИКОВ Г.К., ИШМУХАМЕТОВА Д.Г., КОНОВАЛОВА О.А., НИКИТИНА И.И., САЛАХОВ М.Х. — 2007 г.

Осуществлена модификация стеклоуглеродных электродов (СУЭ) предварительно окисленными многостенными углеродными нанотрубками (УНТ). По данным атомно-силовой микроскопии слои УНТ на СУЭ обладают однородной наноструктурированной поверхностью. Вольтамперометрические свойства СУЭ/УНТ зависят от нагрузки модификатора. Гуанин и дезоксигуанозинмонофосфат сильно адсорбируются на СУЭ/УНТ и окисляются при +690 и +930 мВ (pH 7.0) соответственно. Ток окисления гуаниновых нуклеотидов ДНК, адсорбированной на СУЭ/УНТ, существенно выше для термически денатурированного биополимера, чем для нативного. Полученные результаты представляют интерес для разработки сенсоров, основанных на электроактивных свойствах нуклеиновых кислот.

ДОЛИНКИН А.О., ЛЫКОВА Е.О., ХОХЛОВ Е.В., ЧЕРНОВЬЯНЦ М.С. — 2007 г.

Разработаны оптимальные условия (ацетатный буфер, рН = 4.50, U = 20 кВ) количественного определения 1-метилимидазолин-2-тиона с использованием системы капиллярного электрофореза “Капель 103-Р”. Методика позволяет оценить содержание вещества в диапазоне концентраций 1.5 ? 10-4 1.8 ? 10-3 М (ПРО = 4.6 ? 10-5 М, sr = 0.025). Проведен анализ таблеток “Мерказолил” фирмы “Акрихин”, г. Москва и “Мерказолил” фирмы “Здоровье” г. Харьков.

ИВАНОВА А.С., КАРЦОВА Л.А., СИДОРОВА А.А. — 2007 г.

Показаны возможности электрофоретического разделения биогенных аминов (адреналин, норадреналин, дофамин, серотонин, метанефрин, норметанефрин) в режимах капиллярного зонного электрофореза и мицеллярной электрокинетической хроматографии при введении в состав рабочего электролита комплексообразующих агентов (18-краун-6; 4,13-диаза-18-краун-6; ион-парного реагента додецилсульфата натрия) и ацетонитрила; отработана техника пробоподготовки биологических жидкостей (моча, сыворотка и плазма крови) с использованием твердофазной экстракции на оксиде алюминия и обращенно-фазовом сорбенте С18; выяснены возможности различных вариантов концентрирования биогенных аминов, позволившие снизить пределы их обнаружения в сотни раз.

МОКШИНА Н.Я., НИФТАЛИЕВ С.И., ПАХОМОВА О.А. — 2007 г.

Установлены некоторые закономерности экстракции ароматических аминокислот (фенилаланин, тирозин) гидрофильными растворителями и их смесями из водно-солевых растворов. Изучено электрохимическое (потенциометрическое, кондуктометрическое) определение аминокислот непосредственно в органическом экстракте без предварительного разделения.