научный журнал по химии Журнал аналитической химии ISSN: 0044-4502

ВОЖДАЕВА М.Ю., КАНТОР Е.А., КАНТОР Л.И., ЦЫПЫШЕВА Л.Г. — 2007 г.

На примере 13 соединений различных классов показана эффективность использования газовой хроматографии с атомно-эмиссионным детектированием (АЭД) для исследования состава сложных смесей органических загрязнителей воды. Установлено, что соответствие отношений откликов АЭД на единичные атомы элементов соединения в образце ранее найденным значениям этих отношений в чистых растворах является дополнительным подтверждением правильности идентификации примесей, присутствующих в воде в микроконцентрациях. Возможность количественного определения соединения по содержанию одного-двух элементов в молекуле позволяет оценить влияние мешающих примесей на результаты анализа.

АНДРОНИКАШВИЛИ Т.Г., ЗАУТАШВИЛИ М.Г., ПИРЦХАЛАВА Н.В., ЭПРИКАШВИЛИ Л.Г. — 2007 г.

Для газохроматографического разделения изомерных соединений некоторых производных бензола разработан на основе синтетического цеолита – Силикалита-2, модифицированного катионами кадмия, таллия и серебра селективный сорбент, проявляющий ярко выраженную способность избирательного удерживания пара-изомеров ароматических соединений, что вызвано молекулярно-ситовым эффектом цеолита и способностью образования нестабильных комплексов в результате взаимодействия катионов, входящих в состав цеолита, с производными бензола. Проявление некоторой селективности относительно орто- и мета-изомеров связано только с эффектом комплексообразования.

ДЕДКОВ Ю.М., МУСАТОВ А.В. — 2007 г.

Для фотометрического определения селена перспективны о-арилендиамины. Желателен поиск новых реагентов этой группы. С целью получения необходимой для этого информации исследован химизм цветных реакций селена(IV) с о-арилендиаминами. Установлены оптимальные условия их протекания, спектрофотометрические характеристики реагентов и комплексов. Методами элементного анализа, ЯМР-спектроскопии и изомолярных серий установлено соотношение компонентов в продуктах реакции (пиазоселенолах) 1:1. Методами ИК- и ЯМР-спектроскопии подтверждено образование связи селен – азот и установлен квазиароматический характер пиазоселенолов. Методом РФЭС оценены энергии связи валентных орбиталей, распределение электронной плотности и заряды атомов азота и селена. В случае пиазоселенола из 1,2-фенилендиамина обнаружено присутствие двух таутомерных форм со степенями окисления селена, близкими к +2 и +4. Пиазоселенол на основе N-фенил-1,2-фенилендиамина существует преимущественно в виде одного соединения со степенью окисления селена, близкой к +2. Предложены наиболее вероятные структуры получаемых пиазоселенолов и обоснованы вероятные схемы реакций селена(IV) с 1,2-фенилендиамином и N-фенил-1,2-фенилендиамином.

КОЛЕСОВ Г.М., НУЖНЫЙ В.П., САВЧУК С.А. — 2007 г.

Хроматографическими методами исследован состав водок, пищевых спиртов-ректификатов, коньяков, коньячных спиртов и других крепких спиртных напитков и сопоставлен с составом технических этиловых спиртов (синтетического и гидролизного), фальсифицированных коньяков и самогонов из нелегального оборота. Установлено, что большинство исследованных спиртсодержащих жидкостей по химическому составу и по токсическим свойствам близки к спиртным напиткам фабричного производства. Наиболее токсичными следует признать образцы, содержащие этиленгликоль и обогащенные компоненты головной фракции ректификации.

ШАПОШНИК В.А. — 2007 г.

Рассмотрена история открытия Х. Дэви калия и натрия, а также бария, кальция, бора и кадмия. Показана преемственность исследований в области электрофизиологии, физики, электрохимии, которые привели его к открытиям. Изложены основные факты биографии Х. Дэви.

АРХИПОВ Д.Б., БЕРЕЗКИН В.Г., СИДОРЕНКО Н.А. — 2007 г.

Рассмотрено цитирование научных работ российских аналитиков, включая членов Научного совета РАН по аналитической химии, за 1991–2004 гг. Работы 55 аналитиков за указанный период имели 100–400 ссылок, а публикации 31 исследователя – выше 400. Российские журналы, в которых публикуются статьи по аналитической химии, достаточно полно отражены в Science Citation Index. Работы отечественных аналитиков активно цитируются зарубежными учеными. Наиболее часто цитируются Б.В. Львов (2624 ссылки), В.А. Даванков (1826), Ю.А. Золотов (1670), Ю.Г. Власов (1279), Л.А. Грибов (1264), А.Р. Тимербаев (1239), А.А. Карякин (1220), Х.З. Брайнина (1002), В.Г. Березкин (942), С.Б. Саввин (913). Высокий индекс цитирования работ исследователя является важным критерием для его положительной характеристики, однако невысокий уровень цитирования работ научного сотрудника не является основанием для невысокой оценки его как ученого.

КРЫЛОВ А.В., КРЫЛОВ В.А., ЛИЗУНОВА Г.М., ПЫЛОВА Е.В., ЧЕРНОВА О.Ю. — 2007 г.

Разработан капельный вариант экстракционного концентрирования примесей хлорорганических и ароматических веществ из воды. В качестве экстрагента использован 1 мкл четыреххлористого углерода. Определены коэффициенты распределения и концентрирования примесей. Изучены факторы, влияющие на стабильность капли экстрагента. Пределы газохроматографического обнаружения исследованных примесей с использованием капельного концентрирования составили (2–5) ? 10-5 мг/л.

ПОЧИНОК Т.Б., СЫНКОВА Т.В., ТЕМЕРДАШЕВ З.А., ШЕХОВЦОВА Т.Н. — 2007 г.

Разработана тест-методика определения 5 ? 10–7 1 ? 10–3 М меди с использованием катализируемой ею реакции восстановления молибдофосфорной кислоты тиомочевиной, проводимой на твердом носителе – бумаге. Оптимизированы условия и способ проведения индикаторной реакции, выявлен диапазон рН, в котором кислотность среды не влияет на время реакции. Градуировочный график для определения меди построен в координатах время реакции – рCu. Изучено влияние различных компонентов на скорость индикаторной реакции. Методика апробирована в анализе реальных и модельных растворов.

СЕЛЕМЕНЕВ В.Ф. — 2007 г.

Описаны основные этапы создания, развития и современное состояние кафедры аналитической химии Воронежского государственного университета.

БАРАНОВ В.И., ДЕДКОВ Ю.М., МУСАТОВ А.В. — 2007 г.

С целью прогнозирования перспективных направлений модифицирования о-арилендиаминов как реагентов на нитрит-ион квантово-химически исследованы соответствующие цветные реакции. Найдено, что введение C-заместителей в ароматические кольца не влияет существенно на аналитические характеристики реакций. Для поиска нового аналитического реагента представляет интерес увеличение числа конденсированных ароматических колец и N-замещение. Спектрофотометрические характеристики продуктов реакций реагентов на основе 2,3- и 1,8-нафтилендиаминов близки, что позволит, возможно, заменить чрезвычайно сложно синтезируемый 2,3-нафтилендиамин существенно более доступным 1,8-нафтилендиамином или его замещенными. Полученные результаты позволили выделить группу о-арилендиаминов, которые могут представлять интерес как аналитические реагенты на нитрит-ион, и практическая проверка которых целесообразна.

БАСОВА Е.М., БУДКО Е.В., ГОЛУБИЦКИЙ Г.Б., ИВАНОВ В.М. — 2007 г.

Основным продуктом разложения анальгина в водно-органических растворах, используемых для анализа таблеток “Пенталгин Н” и “Пенталгин ФС”, является 4-метиламиноантипирин (4-МААП). Определение примеси 4-МААП в таблетках затруднено быстрым разложением анальгина при растворении пробы. Использование неводных растворителей для последующего анализа методом ВЭЖХ нецелесообразно, поскольку значительно ухудшает форму пиков определяемых веществ и не предотвращает разложение анальгина. Предложена методика кинетико-хроматографического определения примеси 4-МААП в таблетках и его количества в момент растворения пробы.

ГУМЕННЫЙ Н.И., ЗИНЧУК В.К. — 2007 г.

Разработан кинетический метод определения серебра по его каталитическому действию в реакции окисления ферроина пероксомоносерной кислотой. Нижняя граница определяемых концентраций серебра составляет 3 нг/мл. Возможно применение разработанной методики для определения серебра в природных водах.

КАРЦОВА Л.А., МАКАРОВ А.А., ПОПОВА А.М. — 2007 г.

Подготовлены индивидуальные неподвижные фазы для газовой хроматографии на основе 18-краун-6 и дибензо-18-краун-6 (10% на Инертоне N AW), а также неподвижная фаза смешанного состава (полиэтиленгликоль ПЭГ-3000 и циклодекстрин -ЦД) Эти неподвижные фазы охарактеризованы с использованием системы Мак-Рейнолдса и модели сольватационных параметров Абрахама. Показаны возможности модели сольватационных параметров для оценки полярности газохроматографических фаз с позиции различных межмолекулярных взаимодействий между исследуемой неподвижной газохроматографической фазой и хроматографируемым веществом в процессе разделения. Изучены бинарные неподвижные газохроматографические фазы на основе глицерина и -циклодектрина с различным содержанием макроцикла при температурах 60 и 80°C и рассчитаны константы комплексообразования -циклодектрина с органическими соединениями различных классов.

ЗЕНКЕВИЧ И.Г., МАКАРОВ Е.Д., МАКАРОВА И.Ю. — 2007 г.

Модификация известного метода количественного хроматографического анализа – двойного внутреннего стандарта, – заключающаяся в использовании двух гомологов (предыдущего и последующего) определяемых соединений в качестве стандартов, позволяет применить этот подход для компенсации существенных потерь как определяемых компонентов, так и стандартов в ходе различных операций подготовки проб. Преимущества метода проиллюстрированы на примерах жидкостной экстракции, парофазного анализа, отгонки летучих компонентов с летучими растворителями (концентрирование в конденсате) и упариванию летучих растворителей (концентрирование в кубовом остатке). Показано, что предлагаемый способ обеспечивает высокую точность определений (относительная погрешность (cзадано – cнайдено)/cзадано составляет 1–6%).

ЕРМАКОВ С.С., МОСКВИН Л.Н., ЧЕКМЕНЁВА Е.Н. — 2007 г.

Предложен комбинированный безэталонный метод определения свинца(II) в водных растворах, основанный на закономерностях инверсионной вольтамперометрии и потенциостатической кулонометрии.

БЕЛЬТЮКОВА С.В., ЕГОРОВА А.В., ТЕСЛЮК О.И., ЯГОДКИН Б.Н. — 2007 г.

Изучены люминесцентные свойства комплексов тербия(III) с нестероидными противовоспалительными препаратами – ибупрофеном и ортофеном. Показано, что в присутствии органических оснований – 2,-дипиридила и 1,10-фенантролина образуются разнолигандные комплексы и интенсивность люминесценции тербия(III) возрастает до 250 раз. Определены оптимальные условия комплексообразования. Предложено использовать изученные комплексы в качестве аналитических форм для люминесцентного определения нестероидных противовоспалительных препаратов – Ибупрофена и Ортофена в дозированных лекарственных формах. Пределы обнаружения составляют 2 и 0.05 мкг/мл соответственно.

ГАДЖИЕВА С.Р., МАХМУДОВ К.Т., ЧЫРАГОВ Ф.М. — 2007 г.

Hа основе бензоилацетона cинтезирован 1-фенил-2-[2-гидрoкси-3-сульфо-5-нитрофенилазо]бутадион-1,3 (Н2L). Определены константы диссоциации реагента: pK1 = 4.98 ± 0.03; pK2 = 8.53 ± 0.01. Определены константы устойчивости комплексов некоторых металлов с этим реагентом методами потенциометрического и кондуктометрического титрования. Устойчивость комплексов уменьшается в следующей последовательности: Fe > Cu > UO2 > Ni > Co > Zn > Cd > Mn > Mg > Ca. Комплекс меди(II) с Н2L стехиометрии 1:2 исследован фотометрическим методом. = 1.4 ? 104, закон Бера соблюдается в интервале концентраций меди 0.25–3.07 мкг/мл. Изучено влияние посторонних ионов и маскирующих веществ на комплексообразование. Разработана методика фотометрического определения меди(II) в морской воде.

КАРПОВ Д.С., МОСКВИН Л.Н., РОДИНКОВ О.В. — 2007 г.

Выявлены закономерности динамической твердофазной экстракции органических веществ (на примере хлороформа, бутилацетата и диэтилового эфира) из водных растворов на композиционных поверхностно-слойных сорбентах, в которых мелкодисперсный сорбционно-активный углеродный материал (активный уголь, наноуглерод) нанесен на поверхность пористого политетрафторэтилена. Доказана более высокая эффективность разработанных сорбентов по сравнению с традиционными объемно-пористыми сорбентами, применяемыми для концентрирования летучих органических веществ из водных растворов.

ГРИДЧИН С.Н. — 2007 г.

Методом потенциометрического титрования определены константы устойчивости комплексов триметилендиамин-N,N,N,N-тетрауксусной кислоты с ионами Zn2+, Cd2+ и Co2+ при 298.15 К и ионной силе 0.1; 0.5; 1.0. В качестве “фоновых” электролитов использованы нитрат и хлорид калия. Полученные данные экстраполированы на нулевую ионную силу по уравнению с одним индивидуальным параметром, и рассчитаны термодинамические константы устойчивости комплексонатов. Результаты сопоставлены с соответствующими данными по родственным соединениям.

КУБРАКОВА И.В., МОХОДОЕВА О.Б., МЯСОЕДОВА Г.В. — 2007 г.

Изучена сорбция Au(III), Pd(II), Pt(IV), Rh(III) и Ir(IV) комплексообразующим сорбентом ПОЛИОРГС 4 в статических условиях при комнатной температуре, термическом и микроволновом нагреве. Показана возможность существенного ускорения сорбции благородных металлов из растворов 1 М HCl и 1 М HNO3 под воздействием микроволнового излучения. На основании полученных данных выбраны условия группового концентрирования благородных металлов для их последующего определения методами ЭТААС и АЭС-ИСП. Методика концентрирования применена при анализе стандартных образцов SARM-7B (платиносодержащая руда), ВТ-1 (сульфидная руда медно-никелевая) и стандартных образцов сплава меди с благородными металлами.