научный журнал по химии Журнал аналитической химии ISSN: 0044-4502

БУБНОВА И.А., ДВОРКИН В.И., ЗУЕВ Б.К., МИХАЙЛОВА А.В., ФИЛОНЕНКО В.Г. — 2007 г.

Показана возможность использования автоматизированного анализатора с твердоэлектролитными сенсорными ячейками для определения труднолетучих органических примесей в органических растворителях (спирты, ацетон, скипидар) методом окисления кислородом воздуха в две стадии при температуре 100°C (испарение легкой фракции) и 900°C и выше (сжигание примеси). Найдены оптимальные условия быстрого определения микроколичеств масла марки МС-20 в промывочном растворителе (этанол, бензин). Время определения 5 мин/проба, аликвота 10 мкл, линейность градуировочной зависимости от 20 до 100 мг/л органической примеси, предел обнаружения 2.5 мг/л, sr 0.08. Обсуждены результаты определения концентраций различных марок бензина и других органических смесей с целью идентификации веществ по маркам. Новизна и преимущество разработанного метода заключается в возможности экспрессно и количественно без предварительной пробоподготовки определять октановое число и другие параметры углеводородных топлив, а также выполнять анализ жидких проб любого другого происхождения без химических методов анализа; существенна и экологическая безопасность метода.

ВОРОНИНА Р.Д., ЗОРОВ Н.Б. — 2007 г.

Изучены особенности сорбционно-люминесцентного метода определения следов европия, включающего предварительную сорбцию европия при рН 7.1 из растворов кремнеземом, химически модифицированным иминодиуксусной кислотой, с последующей обработкой сорбента 2-теноилтрифторацетоном при рН 8.0 и измерение интенсивности люминесценции при 613 нм полученного поверхностного трехкомпонентного комплекса европия. Изучено влияние влаги как тушителя люминесценции поверхностного комплекса европия и предложены способы ее удаления. Сорбция в статических условиях позволяет достичь предела обнаружения европия 7 ? 10-5 мкг/мл. Градуировочный график линеен в диапазоне двух порядков концентрации европия в растворах. Относительное стандартное отклонение при определении 1.5 ? 10-2 мкг/мл европия sr = 0.05. В условиях динамической сорбции из 1000 мл анализируемого раствора и с использованием сорбции-десорбции достигнут предел обнаружения европия 8 ? 10-7 мкг/мл.

ВИТЕНБЕРГ А.Г., ДОБРЯКОВ Ю.Г., КОВАЛЕНКО О.Г., ТОМА В.И. — 2007 г.

Разработаны методики определения летучих сернистых примесей – сероводорода, простейших меркаптанов, сульфидов и дисульфидов – в воздушных и водных средах, основанные на принципах парофазного газохроматографического анализа и равновесного концентрирования. Отличительная особенность этих методик, в сравнении с официальными, состоит в том, что процедура отбора и подготовки проб к газохроматографическому анализу резко снижает потери нестабильных во влажных воздушных средах сероводорода и меркаптанов. Методики обеспечивают определение ПДК в промышленных выбросах и природных водах, а также измерения в диапазоне концентраций более четырех порядков величины и реализуются на газовых хроматографах с пламенно-ионизационным и пламенно-фотометрическим детекторами, кварцевой капиллярной колонкой и термостатируемым газовым дозатором.

ДЕРЕВЯГИНА И.Д., КУЗЬМИНА Н.Е., МОРОЗОВА О.Т., МЫЛОВА С.Н., СЕРГЕЕВА А.А., СИТНИКОВ В.Б., СТАНЬКОВ И.Н. — 2007 г.

Разработана методика газохроматографического определения зарина и зомана в атмосферном воздухе рабочей зоны и населенных мест на уровне предельно допустимой концентрации 2 ? 10–5 и 1 ? ? 10–5 мг/м3 и на ориентировочно безопасном уровне воздействия 2 ? 10–7 и 1 ? 10–7 мг/м3, соответственно. Методика основана на улавливании из анализируемого воздуха зарина и зомана с помощью поглотительного раствора, экстракции зарина и зомана из этого раствора этилацетатом и гексаном, соответственно, упаривании соответствующих экстрактов до остаточного объема 0.1 см3 и их последующем хроматографировании с использованием пламенно-фотометрического (ПФД) и термоионного детекторов (ТИД). Относительная погрешность определения зарина и зомана в воздухе рабочей зоны не превышает 20 и 18 отн. % и населенных мест 27 и 23 отн. %, соответственно.

2007

2007

БЕРЕЗИН Б.Д., СИМОНОВА О.Р., ШЕЙНИН В.Б. — 2007 г.

В настоящей работе приведены результаты температурной градуировки электродной системы и табулирования шкалы рН в ДМСО по буферным растворам.

КАЛИНКИНА С.П., КОРЕНМАН Я.И., СУХАНОВ П.Т. — 2007 г.

Изучена экстракция фенола и 1-нафтола изомолярными смесями этилацетата и гексана в статических условиях и пенополиуретаном, импрегнированным трибутилфосфатом (ТБФ), в статических и динамических условиях. Разработана методика определения фенола и 1-нафтола в пробах воды, включающая динамическое извлечение на колонке, заполненной пенополиуретаном, импрегнированным ТБФ, элюирование 0.1 М раствором NaCl с рН 12.5–13.0, экстракцию смесью этилацетата и гексана, разделение методом нормально-фазовой ВЭЖХ с УФ-детектированием. Суммарный коэффициент концентрирования 250. Пределы обнаружения 2.5 мкг/л. Относительная погрешность определения не превышает 18%. Продолжительность одного определения 2–2.5 ч.

БЛОХИНА С.В., ОЛЬХОВИЧ М.В., УСОЛЬЦЕВА Н.В., ШАРАПОВА А.В. — 2007 г.

Изучены сорбционные свойства неподвижной фазы для газовой хроматографии на основе диатомитового носителя Chromaton N – AW, модифицированного мезоморфным полипропилениминовым дендримером 2К2С16. С помощью коэффициентов Роршнайдера исследуемая неподвижная фаза классифицирована как низкополярная. Показано, что новая неподвижная фаза пригодна для разделения как изомеров, так и смесей органических соединений с различными функциональными группами при температурах вплоть до 150°С.

2007

АНТОНОВИЧ В.П., ЕФРЮШИНА Н.П., ЗИНЧЕНКО В.Ф., СТОЯНОВА И.В., ТИМУХИН Е.В., ЧИВИРЕВА Н.А. — 2007 г.

Установлено, что спектроскопия диффузного отражения в УФ-, видимой и ближней ИК-областях спектра позволяет различать и идентифицировать оксиды и фториды, сульфиды и сульфофториды лантанидов без разложения образцов и переведения их в раствор. Предложен неразрушающий метод обнаружения и количественного определения более 1 мас. % Eu(II) в соответствующих фторидах.

КУЗНЕЦОВ В.В., РЕШЕТНИКОВА В.Н., ФИЛАТОВА Е.А. — 2007 г.

Представления нечеткой логики применены к анализу данных газо-хроматографического анализа 12 образцов водочной продукции российского производства. Показано, что, используя величины степени истинности нечетких логических высказываний о составе объекта анализа, в основе которого лежит моделирование рассуждений эксперта, можно сделать предположение о марке сырья, из которого были изготовлены анализируемые образцы, и установить соответствие их требованиям действующих стандартов.

ПОЗДНЯКОВА М.А., СЕРГЕЕВ Г.М., ШЛЯПУНОВА Е.В. — 2007 г.

Разработана методика экстракционно-фотометрического избирательного определения кислотообразующих элементов: S(IV), Se(IV), Te(IV) и As(III) в их смесях, содержащих молекулярные формы или анионы с неодинаковой электронной плотностью на донорных атомах, основанная на различной окисляемости аналитов комплексом [SbCl6]-. Установлены диапазоны определяемых содержаний при варьировании кислотности среды, изменяющей потенциал двухфазных редокс-систем. Пределы обнаружения сульфита, селенита, теллурита и арсенита составляют (мкг/мл): 1 ? 10-3, 5 ? 10-5, 7 ? 10-5 и 1 соответственно. Рекомендуемая методика использована для определения селена в H2SO4 ос.ч., применяемой при производстве изделий микроэлектроники, а также в некоторых образцах сельскохозяйственной продукции. Погрешность анализа не превышает 20%.

ЖЕЙВОТ В.И., ИСУПОВА Л.А., КРИВОРУЧКО В.Н., НИКОРО Т.А., ПАНИНА Л.И., ПИНАЕВА Л.Г. — 2007 г.

Методом газовой хроматографии изучены особенности определения оксидов азота и аммиака в продуктах реакции его окисления. Особое внимание уделено проблеме отбора пробы. Показано, что в ходе подачи пробы, содержащей оксид азота(II) и кислород, протекает реакция окисления в газовой фазе оксида азота(II) в оксид азота(IV). Найдены условия, при которых газофазная реакция окисления NO в NO2 может быть минимизирована или полностью исключена. Предложена схема газохроматографического анализа продуктов реакции каталитического окисления аммиака из нескольких проб с использованием насадочных колонок, включая определение NO с учетом образующегося в результате его окисления в газовой фазе NO2.

НОВОПОЛЬЦЕВА В.М., ОСИПОВ А.К. — 2007 г.

Предложен способ расчета доли функциональных групп фталексонов, участвующих в комплексообразовании с ионами металлов, с учетом всех возможных ионных форм металла и реагента и соотношений между ними.

СТАТКУС М.А., ФЕДОТОВ П.С., ЦИЗИН Г.И. — 2007 г.

С использованием детерминированной модели динамики сорбции/десорбции, описывающей поведение микрокомпонента в системе “неподвижный твердый сорбент – подвижная жидкая фаза”, рассчитаны эффективные коэффициенты массопереноса элементов при их динамическом извлечении из почв, илов и донных отложений во вращающейся спиральной колонке (ВСК). Показано, что проточное фракционирование форм элементов в BCK дает возможность не только более корректно (по сравнению с последовательным извлечением в статическом режиме) определять тяжелые металлы и мышьяк в наиболее подвижных и биологически доступных фракциях, но и прогнозировать динамику высвобождения элементов при изменении условий окружающей среды.

БУРКИН А.А., КОНОНЕНКО Г.П. — 2007 г.

Разработан экспрессный метод непрямого твердофазного конкурентного иммуноферментного анализа для определения цитринина в кормах после его экстракционного выделения из анализируемых образцов водным ацетонитрилом. В диапазоне определяемых содержаний цитринина 20–500 мкг/кг относительные показатели повторяемости (сходимости) и внутрилабораторной промежуточной прецизионности (воспроизводимости) результатов анализа составили 0.11 и 0.16, соответственно.

ВОРОНОВ М.В., ГАНЕЕВ А.А., ДРОБЫШЕВ А.И., КУЗЬМЕНКОВ М.А., ЛЮБИМЦЕВ В.А., ПОТАПОВ С.В., ПОТЕМИН С.С. — 2007 г.

Приведены результаты исследования новой аналитической системы, включающей источник ионов с импульсным газовым разрядом в полом катоде и времяпролетный масс-спектрометр. Показано, что подобную систему можно успешно применять для прямого анализа металлических и диэлектрических твердотельных проб. Приведены результаты оптимизации различных параметров ионизатора, таких как задержка выталкивающего импульса относительно импульса разряда, напряжение смещения пары анод–катод и т.п. Предложено использовать добавку водорода как реакционного газа для существенного уменьшения интенсивностей газовых компонент в масс-спектре, и показана эффективность подобного подхода. На примере анализа образцов из высокочистой меди и стекловидного шлака свинцового расплава, продемонстрирована возможность быстрого и эффективного прямого анализа твердотельных проб с помощью импульсного тлеющего разряда в полом катоде.

БУТЫРСКАЯ Е.В., БУТЫРСКИЙ А.М., КАРПОВ С.И., МЕРКУЛОВА Ю.Д., РОЖКОВА А.Г., ШАПОШНИК В.А. — 2007 г.

С использованием программы GAUSSIAN-03 оптимизирована структура репрезентативного фрагмента сульфокатионообменника в формах ионов щелочных металлов и рассчитаны частоты валентных колебаний сульфогруппы для структур с контактной ионной парой и гидраторазделенной ионной парой. Сравнение рассчитанных и экспериментальных величин батохромного (гипсохромного) смещения частот валентных колебаний сульфогруппы, обусловленных влиянием поля катиона, привело к выводу о диссоциации ионной пары в указанных системах. Рассчитанные ИК-спектры репрезентативного фрагмента сульфокатионообменника в области частот валентных колебаний сульфогруппы можно использовать в качестве математических эталонов при анализе веществ с помощью экспертных систем.

КЕБЕЦ П.А., НЕСТЕРЕНКО П.Н. — 2007 г.

Изучены ионообменные и кислотно-основные свойства силикагеля Silasorb 600 (10 мкм) с привитым гистидином (His-SiO2). Кислотно-основные свойства сорбента оценены из зависимостей удерживания органических кислот и оснований от рН элюента. Изучено влияние природы (бензойная, лимонная, щавелевая и серная кислоты) и рН элюента на удерживание неорганических ионов. Показано, что His-SiO2 проявляет анионообменные свойства в кислых и слабокислых средах при рН < 5.7. В оптимальных условиях при использовании 5 мМ раствора щавелевой кислоты в качестве элюента разделены 8 анионов на колонке 150 × 4.6 мм в течение 21 мин.