научный журнал по химии Журнал аналитической химии ISSN: 0044-4502

БОРОДИНА Е.В., КИТАЕВА Т.А., НАЗАРОВА А.А., САФОНОВА Е.Ф., СЕЛЕМЕНЕВ В.Ф. — 2007 г.

Разработана методика определения -токоферола (витамин Е) и эргокальцеферола (витамин D2) в растительных маслах, включающая раздельное выделение витаминов экстракцией органическими растворителями после щелочного гидролиза растительного масла в соответствии с ГОСТ 30417, разделение экстрактов на пластинах Sorbfil (неподвижная фаза – силикагель зернением 5–12 мкм) при элюировании витамина Е смесью (7 : 1) октан-диэтиловый эфир, витамина D2 – смесью (4 : 1) тетрахлорметан-диэтиловый эфир, проявление зон конц. HNO3 ( -токоферол) или конц. H2SO4 (эргокальцеферол), сканирование пластин и обработку изображения компьютерной программой Sorbfil Videodensitometer. Градуировочные графики линейны в диапазонах 2.50–15 и 15–50 мг/мл -токоферола, 0.08–0.13 мг/мл эргокальцеферола. Методика применена для определения витаминов в масляном экстракте череды и в масле из виноградных косточек.

ГОРШКОВА Р.П., ДЕРГУНОВА Е.С., ЕРМОЛАЕВА Т.Н., ЗУБОВА Н.Ю., КАЛМЫКОВА Е.Н., КОМАНДРОВА Н.А. — 2007 г.

Предложен гравиметрический способ определения антител к бактериям Yersinia enterocolitica серовара О : 3 с использованием пьезокварцевого иммуносенсора на основе иммобилизованных липополисахаридов. Оптимизированы условия и разработана методика проточно-инжекционного анализа образцов сыворотки крови с использованием иммуносенсора в качестве детектора: предел обнаружения антител составляет 1.3 мкг/мл; sr 0.08; диапазон определяемых концентраций – 3–100 мкг/мл. Преимуществами предлагаемого способа являются экспрессность (продолжительность анализа не более 10 мин) и возможность прямой регистрации образующегося агглютината без дополнительного введения меток.

АВЕРКИЕВ С.В., ДАНИЛОВ Н.А., ИГНАТЬЕВА Н.Ю., ЛУНИН В.В., ОБРЕЗКОВА М.В., СОБОЛЬ Э.Н. — 2007 г.

Определено содержание гидроксипролина – аминокислоты, специфичной для коллагена, в ряде соединительных тканей. Сравнивали две методики. По первой – аминокислоты предварительно разделяли хроматографически, а затем определяли на стандартном аминокислотном анализаторе, по второй – без разделения аминокислот селективно окисляли гидроксипролин и определяли его по спектрофотометрической реакции с реактивом Эрлиха. Для препаратов очищенного коллагена данные, полученные по двум методикам, находятся в хорошем согласии. В неочищенных препаратах и тканях результаты могут несколько различаться из-за наличия в тканях полисахаридных компонентов.

ЗАКЕМОВСКАЯ А.А., ЗОРОВ И.Н., КАРЯКИН А.А., КАРЯКИНА Е.Е., ЛУКАЧЕВА Л.В., НЕТРУСОВ А.И., СИНИЦЫН А.П., СУХАЧЕВА М.В. — 2007 г.

Иммобилизация ферментов в мембраны полиэлектролитов с использованием органических растворителей применена для создания биочувствительных элементов биосенсоров. Использовали препараты отечественного производства – ферменты глюкозооксидаза, -галактозидаза и перфторсульфонированный полимер. Оптимизирован состав моно- и биферментных полиэлектролитных мембран. Глюкозный и лактозный биосенсоры на основе Берлинской лазури (как преобразователя сигнала) и мембран полиэлектролита обладали высокой чувствительностью, малым пределом обнаружения и быстрым откликом. Результаты анализа молочной сыворотки в проточно-инжекционной системе, включающей биосенсоры, полностью коррелировали с данными измерений стандартным хроматографическим методом.

КОЛОТВИН А.А., КУЛАПИНА Е.Г., ЛОБАЧЕВ А.Л., МИХАЛЕВА Н.М. — 2007 г.

Массивы твердоконтактных потенциометрических ПАВ-сенсоров предложены для раздельного определения гомологов алкилбензолсульфонатов натрия в технических препаратах сульфонола. Результаты определения подтверждены методом ВЭЖХ.

ПОХВОЩЕВ Ю.В., РУБАН В.Ф. — 2007 г.

Предложен метод определения м- и п-крезолов при их совместном присутствии с помощью микро-ВЭЖХ на обращенной фазе С18 и использовании последовательно включенных УФ-фотометрического и амперометрического детекторов. Оптимизирована скорость элюирования с точки зрения наибольшей чувствительности и эффективности разделения. Показано, что для крезолов размывание пика во втором детекторе в 1.5 раза больше, чем в первом при их последовательном соединении; относительное стандартное отклонение не превышает 0.06.

БОЙКО Р.С., ЗАТОВСКИЙ И.В., ИВАНЕНКО А.П., КОРНИЕНКО З.И., НАГОРНЫЙ П.Г. — 2007 г.

Приведена методика определения индия, хрома и железа в сложных фосфатных соединениях типа MIMIIIP2O7, MI – Li, Na, K; MIII – Fe, Cr, In, а также в твердых растворах на основе выше перечисленных фосфатов. В основу методики положен рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. Показано, что этот метод обладает хорошей точностью определения In, Fe, Cr и может быть рекомендован для экспресс-анализа образцов.

КОРЕНМАН Я.И., КОЧЕТОВА Ж.Ю., КУЛИН Л.А., КУЧМЕНКО Т.А., ЛАПИЦКИЙ И.В., СИЛИНА Ю.Е. — 2007 г.

Обоснованы и оптимизированы условия детектирования H2S в газовом потоке: природа и расход газа-носителя; качественный и количественный состав чувствительного покрытия, способ его нанесения на электроды пьезорезонатора; геометрические параметры проточной ячейки детектирования (объем и конфигурация). На основе модифицированного пьезорезонатора с высокими частотными характеристиками (13–16 МГц) создана стендовая установка детектора H2S в интервале 3–18 мг/м3.

СОЛОМЕНЦЕВА Н.С., ШУВАЕВА О.В. — 2007 г.

Разработана методика определения Cu, Mn, Pb, Zn, Cd, Fe, Al, Mg, Ca в природных водах с применением атомно-эмиссионной спектрометрии сухих остатков растворов на торцах графитовых электродов на уровне 1–100 мкг/л с относительными стандартными отклонениями sr 0.12–0.30.

БОЕВА С.Е., КОРЕНМАН Я.И., МЕЛЬНИКОВА Е.И., НИФТАЛИЕВ С.И. — 2007 г.

Мультисенсорная система на основе массива слабоселективных сенсоров применена для определения органических ароматообразующих веществ. В качестве модификаторов электродов масс-метрических пьезорезонаторов изучены эфиры полиэтиленгликоля (сукцинат, себацинат, адипинат), полистирол, -аланин, тритон Х-100, апиезон-L, бис-(2-цианэтиловый) эфир, дициклогексано-18-краун-6. На примере творожной сыворотки иллюстрируется визуализация “образов” ароматообразующих компонентов, форма которых определяется чувствительностью сенсоров и не зависит от концентрации.

БАСОВА Е.М., ГОЛУБИЦКИЙ Г.Б., ИВАНОВ В.М. — 2007 г.

Разработана методика определения примесей в таблетках “Валидол” методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ). При анализе модельных смесей, содержащих действующие и все вспомогательные вещества таблеток, подтверждена достоверность получаемых результатов. Предложенная методика включена в нормативную документацию на выпускаемые таблетки.

КОВАЛЕВА С.С., РУБИН Ф.Ф., ФЕРАПОНТОВ Н.Б. — 2007 г.

Описаны способ и прибор для определения в растворах концентрации растворенных как электролитов, так и неэлектролитов. Анализ осуществляют путем измерения размера гранулы полимера, помещенной в анализируемый раствор. Показано, что для определения природы или концентрации растворенного вещества могут быть использованы разные полимеры. Это позволяет проводить анализ в разных растворителях. Использование гранул малого размера позволяет уменьшить объем пробы до десятых долей микролитра.

ГОЛЬЦ Л.Г., КОЛПАКОВА Н.А. — 2007 г.

При изучении электроконцентрирования из растворов 1 M HNO3, показано, что при –0.8 В восстанавливается на поверхности импрегнированного графитового электрода до ReO2 и Re0. При электроокислении полученного осадка на вольтамперограмме наблюдаются два анодных пика. Выбраны условия сорбционного выделения на активированном угле из сложной матрицы, содержащей Mo(VI), W(VI), Cu(II), Ag(I), Au(III). Для интенсификации сорбции облучали растворы ультрафиолетом. Разработана методика определения рения в минеральных рудах и природных объектах.

БЕССОНОВА Е.А., КАРЦОВА Л.А. — 2007 г.

Методом мицеллярной электрокинетической хроматографии показана возможность определения восьми стероидных гормонов коры надпочечников (кортизола, кортизона, кортикостерона, 11-дегидрокортикостерона, 11-дезокикортикостерона, 17-оксипрогестерона, 11-дезоксикортизола и прогестерона) с использованием мочевины в качестве органической добавки в составе рабочего электролита (25 мМ раствор фосфорной кислоты, 10 мМ додецилсульфат натрия). Применение on-line концентрирования (стэкинга и свипинга) позволило снизить предел обнаружения стероидов до 3нг/мл. Общее время анализа составило 15 мин.

ЛИПИК В.Т., МАРЦУЛЬ В.Н., ЧЕРКЕС Н.С. — 2007 г.

Разработана методика одновременного определения изомеров фталевых кислот, включающая получение диизоамиловых эфиров по реакции с изоамиловым спиртом в среде бензола в присутствии серной кислоты с отгонкой азеотропной смеси бензола с водой, нейтрализации кислоты триэтиламином, разделении эфиров методом газожидкостной хроматографии на стальной колонке (1 м ? 3 мм), заполненной хроматоном N-AW-HDMS с 5% апиезона L в режиме хроматографирования температуры с детектированием пламенно-ионизационным детектором. Продолжительность разделения 13 мин. Продолжительность стадии пробоподготовки 2–2.5 ч. Нижняя граница определяемых содержаний 20 нг. Методика позволяет определить фталевые кислоты в диапазонах концентраций от 0.02 до 2 мг/л в жидких пробах и от 0.03 до 3 мг/м3 в воздухе.

БЫЛИНКИН Ю.Г., ЖЕМЕРИЧКИН Д.А., КАЛАШНИКОВА Н.В., СМИРНОВА Т.Д., ШТЫКОВ С.Н. — 2007 г.

Изучено влияние поверхностно-активных веществ и второго лиганда на флуоресцентные свойства бинарных хелатов европия(III) с ципрофлоксацином и энрофлоксацином. Показано, что интенсивность флуоресценции хелатов европия с антибиотиками в присутствии 1,10-фенантролина возрастает в 4 раза, а в мицеллах додецилбензолсульфоната натрия еще в 5 раз. Предел обнаружения ципрофлоксацина и энрофлоксацина составляет 2.3 ? 10–7 М. Разработанные методики определения антибиотиков апробированы на фармацевтическом препарате “Ципролет” и плазме крови.

КАРЦОВА Л.А., СТРЕЛЬНИКОВА Е.Г. — 2007 г.

Предложена методика одновременного определения стероидов эндо- и экзогенного происхождения с использованием мицеллярной электрокинетической хроматографии, позволяющая обнаруживать остаточные лекарственные препараты в биологических жидкостях и контролировать эффективность лекарственной терапии при различных нарушениях стероидогенеза. Введение макроциклической (от 1 до 6 Мм) добавки – -циклодекстрина в буферный электролит (25 мМ фосфорной кислоты, 20 мМ ДДСН, 4.5 мМ мочевины, рН 2.5) или в раствор пробы позволяет снизить предел обнаружения в 20–200 раз.

ГОЛОВКИН Б.Г. — 2007 г.

Изложены методика порошкового оптико-иммерсионного анализа кристаллов под микроскопом в плоско-поляризованном проходящем свете и приемы идентификации химических соединений для кристаллов любой сингонии, позволяющие проводить качественный и приближенный количественный фазовый анализ твердофазных смесей.

ВИН МЬО ТХУН, МИНАЕВ В.М., САМОСАДНЫЙ В.Т. — 2007 г.

Оптимизированы режимы гамма-активационной авторадиографии некоторых благородных металлов (БМ) на примере двух образцов ультраосновных пород путем выбора энергии электронов при облучении тормозным излучением линейного ускорителя электронов У-17 (МИФИ). Показано, что уменьшение энергии электронов с 25 до 15 МэВ позволяет снизить предел обнаружения некоторых элементов платиновой группы и Au в таких образцах до уровня, полученного при энергии электронов 25 МэВ и отсутствии фонового излучения. В одном из образцов (Гальмано-Энанский массив, п-ов Камчатка) обнаружено включение БМ, которое может быть обусловлено присутствием в нем (0.18 ± 0.03) нг Au или (8.4 ± 1.4) нг платины. Предел обнаружения составил (нг): Au – 0.03, Pt – 0.16, Pd – 0.42 и Rh – 3.4.

ДРОЗДОВА М.В., ИЩЕНКО В.Б., НАДЖАФОВА О.Ю., НЕБЕСНАЯ Е.В. — 2007 г.

Оптимизированы условия получения золь-гель-модифицированных композитных пленок на основе оксида кремния и поливинилсульфокислоты в присутствии нПАВ Tween 20 в качестве темплата по сорбции фенантролинатов Fe(II) и Zn(II). Спектрофотометрическим методом изучена сорбция фенантролинатов Zn(II), Cu(II), Mn(II), Co(II) и Ni(II) композитной пленкой с последующим их проявлением на поверхности оксиксантеновым красителем бенгальская роза. Регулирование рН раствора и введение 0.01 М ЭДТА позволяет повысить селективность определения цинка(II) с помощью пленки, полученной в оптимальных условиях. Показана возможность применения разработанных тонких пленочных покрытий для сорбционно-спектрофотометрического определения Fe(II) и Zn(II) в диапазоне 0.2–5.6 и 0.3–5.0 мг/л соответственно. Методика использована для определения цинка в витаминных препаратах, биологически активной добавке и препарате инсулина. Правильность определения контролировали методом ААС. Предел обнаружения цинка составляет 0.06 мг/л при объеме водной фазы 25 мл и толщине поглощающего слоя (0.015 ± 0.003) мм.