научный журнал по химии Журнал аналитической химии ISSN: 0044-4502

БУДНИКОВ Г.К., ГРИГОРЬЕВА Л.В., ЗИЯТДИНОВА Г.К. — 2007 г.

Установлено, что цистеин и метионин количественно взаимодействуют с электрогенерированными галогенами в условиях гальваностатической кулонометрии. Цистеин реагирует со всеми титрантами, метионин только с хлором и бромом. Стехиометрические коэффициенты реакций цистеина с галогенами составили 1 : 3, 1 : 3 и 1 : 1 для хлора, брома и иода соответственно, для метионина 1 : 2 для хлора и 1 : 1 для брома. Показано, что кулонометрическое титрование электрогенерированным иодом позволяет селективно определять цистеин в смесях с метионином. Установлено, что двукратные количества метионина не мешают определению цистеина. Разработана методика прямого кулонометрического определения метионина в таблетках, относительное стандартное отклонение 0.03–0.05.

АНТОНОВИЧ В.П., КИРИЯК А.В., МЕШКОВА С.Б., ТОПИЛОВА З.М. — 2007 г.

С целью поиска новых аналитических форм для определения празеодима(III) изучена его 4f-люминесценция в растворах разнолигандных комплексов с фторированными -дикетонами и донорно-активными лигандами (1,10-фенантролином, неокупроином, диантипирилметаном, диантипирилпропилметаном и триоктилфосфиноксидом). Установлено, что интенсивность люминесценции празеодима(III) зависит как от характера фторалкильного заместителя в молекуле -дикетона, так и от природы второго лиганда. Комплекс празеодима(III) с теноилтрифторацетоном и диантипирилпропилметаном использован для определения празеодима в некоторых оптических материалах. Нижняя граница определяемых содержаний празеодима 0.01 мкг/мл.

ВЕРШИНИН В.И. — 2007 г.

2007

2007

2007

ДОРОЩУК В.А., ИЩЕНКО В.Б., КУЛИЧЕНКО С.А., ЛЕЛЮШОК С.А., СОПИЛЬНЯК О.Ю. — 2007 г.

Исследовано влияние основных факторов на извлечение комплексов серебра с 4-(2-тиазолилазо)резорцином и 1-(2-тиазолилазо)-2-нафтолом в мицеллярную фазу неионного ПАВ при температуре помутнения. Найдены условия атомно-абсорбционного определения серебра с предварительным мицеллярно-экстракционным концентрированием в фазу ОП-7 при нагревании.

БАХТИАРОВ А.В., ЗАЙЦЕВ В.А., МАКАРОВА Т.А. — 2007 г.

Разработан новый алгоритм выполнения рентгенофлуоресцентного анализа по способу стандарта-фона с использованием модифицированного универсального уравнения, единого для всех анализируемых продуктов. В новом варианте универсального уравнения удалось учесть осложняющие факторы путем введения в аналитический параметр дополнительных корректирующих членов. Предлагаемая методика позволяет отказаться от многочисленных уравнений связи, упростить градуировку спектрометров и повысить экспрессность анализа многоэлементных руд и всех технологических продуктов их переработки без ухудшения точности анализа. Представлены результаты применения новой методики на Норильском ГМ комбинате.

ПЕТРУХИН О.М., ПОГОРЕЛОВА С.П., ХАРИТОНОВ А.Б., ШИПУЛО Е.В. — 2007 г.

Разработаны молекулярно селективные полевые транзисторы для определения окисленных и восстановленных форм никотинамидадениндинуклеотидов (NAD+ и NADH) и их фосфатов [NAD(P)+ и NAD(P)Н]. В качестве чувствительных элементов сенсоров использованы сополимеры акриламида и акриламидборной кислоты, импринтироваанные соответcтвующими нуклеотидами. При вымывании нуклеотидов в полимере сохраняется полость, соответствующая поверхности импринтированного нуклеотида, что и обеспечивает селективность сенсоров. В то же время чувствительность сенсоров со всеми исследованными в растворе нуклеотидами приблизительно одинакова и равна 10-7 М. Свойства сенсоров находят свое объяснение в строении нуклеотидов и составе мембраны.

ЗОЛОТОВ Ю.А. — 2007 г.

БЛАНК Т.А., ОСТРАСЬ К.С., ЭКСПЕРИАНДОВА Л.П. — 2007 г.

Изучены условия устранения систематических и минимизации случайных погрешностей при определении воды в метаноле и -оксиде алюминия реактивом К.Фишера с визуальной индикацией конца титрования. Установлено, что при определении воды по К.Фишеру концентрационная зависимость относительного стандартного отклонения линейна в координатах {sr, 1/c}. Для исключения влияния влаги в колбе для титрования предложено предварительно связывать ее титрантом в присутствии небольшого количества метанола. Показано, что в присутствии продуктов взаимодействия воды с реактивом К. Фишера, которые образуются на стадии связывания воды, исключается метанольный эффект – зависимость результатов титрования от отношения вода:метанол и от общего количества титруемой водно-метанольной смеси. Установлено, что использование фонового красителя – метиленового голубого исключает появление значимых систематических погрешностей при определении воды по К.Фишеру, особенно низких ее концентраций. Отмечено, что визуальная индикация конца титрования имеет некоторые преимущества по сравнению с автоматизированными электрометрическими вариантами метода, в частности, характеризуется лучшей воспроизводимостью при определении низких концентраций воды.

2007

ДЕЙНЕКА В.И. — 2007 г.

В работе предложен новый подход для оценки влияния остаточных силанольных групп (гидрофильности) на удерживание полярных веществ в условиях обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Показано, что численная характеристика относительного положения линий трендов в координатах параметров относительного удерживания: lg k(В) vs. lg k(А) (при различных составах подвижных фаз) для любой стационарной фазы относительно одной, принятой в качестве стандартной, предпочтительнее показателей селективности разделения этой же пары веществ. Для получения полной информации достаточно определить удерживание соответствующих сорбатов в двух различных составах подвижных фаз для каждой из сопоставляемых колонок. Показано, что пара сорбатов пара-толуидин и пара-крезол проявляет большую чувствительность к изменению гидрофильности стационарных фаз по сравнению с парой анилин – фенол. Однако использование неполярного соединения в качестве вещества сравнения более информативно.

БЕРЕЗКИН В.Г. — 2007 г.

Относительные величины удерживания в хроматографии в меньшей мере зависят от условий эксперимента по сравнению с абсолютными величинами. К сожалению, в соответствии с рекомендациями ИЮПАК относительные величины удерживания в планарной и в колоночной хроматографии различны. Поэтому предложено новое уравнение в ТСХ для определения величин относительного удерживания, идентичное по идее используемому в колоночной хроматографии, а также новый метод и новая величина для его экспериментального определения. Используя предложенное уравнение, величину относительного удерживания можно определять с меньшей погрешностью.

ИЛЬИН Н.П. — 2007 г.

Рассмотрение классических физических основ рентгеновской спектроскопии показывает, что все свойства рентгеновских спектров элементов обусловлены их атомным номером и не связаны с атомным весом. Интенсивность спектров определяется количеством возбужденных атомов, но не их массой. Однако с середины ХХ века без физического обоснования введена зависимость интенсивности от массового содержания элемента. В статье приводятся физические, аналитические и метрологические доказательства того, что такая зависимость не отвечает реальному физическому процессу. Она приводит к искаженным градуировочным характеристикам, дополнительным погрешностям и препятствует разработке универсального (для всех систем элементов) количественного рентенофлуоресцентного анализа вместо частных методик с эмпирическими параметрами для каждой системы. Зависимость интенсивности от атомных содержаний исключает эти трудности.

2007

2007

КАДИС Р.Л. — 2007 г.

Обращено внимание на неадекватность перевода “accuracy” – “правильность” в публикациях терминологических рекомендаций ИЮПАК по представлению результатов химического анализа и словарях терминов по аналитической химии. В историческом аспекте рассмотрено содержание понятий точность и правильность в отечественной измерительной терминологии. Прослежена эволюция понятия accuracy в терминологических стандартах, принятых в аналитической химии (рекомендации ИЮПАК), метрологии и статистике. Показано, что в современной стандартизованной терминологии установлено однозначное соответствие терминов “accuracy” – “точность” и “trueness” – “правильность”, которое должно иметь место и в аналитической химии.

БАРКАТИНА Е.Н., БУНЕВИЧ Н.В., ЗАСТЕНСКАЯ И.А., ПЕРЦОВСКИЙ А.Л., ФЕДОРОВА Т.А., ШУЛЯКОВСКАЯ О.В. — 2007 г.

Разработана методика одновременного определения полихлорированных бифенилов и хлорорганических пестицидов в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов на капиллярной колонке ДВ-1701 (30 м ? 0.25 мм ? 0.25 мкм) в режиме программирования температуры. Нижняя граница определяемых содержаний 0.06 мкг/кг анализируемой пробы. Полихлорированные бифенилы и хлорорганические пестициды извлекали из образцов смесью (1:1) гексана с ацетоном. Липиды удаляли обработкой конц. H2SO4. Проанализировано 18 образцов; содержание загрязнителей ниже нормативных требований.

2007